24小时热门版块排行榜    

查看: 3635  |  回复: 41
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xwyxl520

金虫 (正式写手)

[求助] 关于用甲醇沉淀出高分子产物的问题

RT:本人合成的是聚乙烯胺,想用甲醇将其沉淀出来去除杂质,但是每次出来的物质都不是颗粒状的物质,而是黏黏的整块物质。本人沉淀的步骤如下,希望大家看看能帮我找出原因:
1.反应液的溶剂是水,反应完成后我先将PH调节至2-3,然后将10ml,5%wt的反应液滴加100ml的甲醇中,滴加的时候每滴加进去就迅速扩散形成类似海母状的东西,等滴加的反应液多了后就会聚在一起形成一个整体的块状物,有些粘,同时甲醇呈现浑浊的乳白状;
2.我将之前形成的块状物直接取出(未用布氏漏斗,直接用玻璃棒挑出来),用少量水溶解后,继续加入到100ml的甲醇中,此时如果滴加的速度很快就会像前面一样出现海母状的物质,若滴加的慢就会和甲醇一起形成浑浊的乳白状,类似有很小的颗粒悬浮在甲醇中,但是用布氏漏斗过滤什么都没有。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanbinjing

木虫 (正式写手)

明教教主

★ ★
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-04-14 23:11:47
块状是溶度太大了,你加点溶剂调稀点,慢慢滴加到沉淀剂中,可以用乙醇试试,比甲醇稍极性低点,可能会浑浊,就离心吧,收集离心物,应该可以得干燥粉末,也有可能絮状。得到块状的情况我们也有过,就是聚合物包裹大量溶剂然后加了沉淀剂,烘干后聚合物形态还是比较缠绕,所以不好溶。具体解决方法就是,1.换沉淀剂;2.沉淀工艺。3收集方法。有些情况要自己探索。那个把水旋干的方法好像不可行,温度太高,水很难出来的
微笑永远是最有力的语言……我将一直微笑下去
35楼2012-04-13 11:45:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 42 个回答

yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎常来交流 2012-04-11 17:00:23
xwyxl520: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-11 21:07:23
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯,因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物,可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水,形成干粉。
悠悠的游侠,快乐的人生!
3楼2012-04-11 15:47:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-11 15:47:39:
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯,因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物,可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水,形成干粉。

那请问如何除去单体呢?
4楼2012-04-11 16:08:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-11 16:08:17:
那请问如何除去单体呢?

文献中看到的很多人都是用甲醇沉淀的,甲醇正好实验室有,所以用了甲醇,但是沉淀不出来,不知道人家文献中是怎么沉淀出来的。
冷冻干燥是不是要用冻干机啊?这个贵不贵,大概多少钱啊?
5楼2012-04-11 16:11:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 06:21 by gy1nBQXYQJqL
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 05:45 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见