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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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[求助] 关于用甲醇沉淀出高分子产物的问题

RT：本人合成的是聚乙烯胺，想用甲醇将其沉淀出来去除杂质，但是每次出来的物质都不是颗粒状的物质，而是黏黏的整块物质。本人沉淀的步骤如下，希望大家看看能帮我找出原因：
1.反应液的溶剂是水，反应完成后我先将PH调节至2-3，然后将10ml，5%wt的反应液滴加100ml的甲醇中，滴加的时候每滴加进去就迅速扩散形成类似海母状的东西，等滴加的反应液多了后就会聚在一起形成一个整体的块状物，有些粘，同时甲醇呈现浑浊的乳白状；
2.我将之前形成的块状物直接取出（未用布氏漏斗，直接用玻璃棒挑出来），用少量水溶解后，继续加入到100ml的甲醇中，此时如果滴加的速度很快就会像前面一样出现海母状的物质，若滴加的慢就会和甲醇一起形成浑浊的乳白状，类似有很小的颗粒悬浮在甲醇中，但是用布氏漏斗过滤什么都没有。

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1楼 2012-04-11 14:49:24

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潇潇雨

银虫 (正式写手)

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专业: 高分子合成化学

引用回帖:

20楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-12 13:18:00:
海母就是像原子弹爆炸时的蘑菇云啦，浓度大概多少是一个合适的范围呢，还是要自己实验呢，因为同一种物质，其分子量不同的话，相同浓度的溶液其粘度也不一样啊，有些粘的都没有流动性了。所以.......唉，我的现在 ...

估计你那是因为浓度太大了，浓度的话是需要自己摸索的，分子量大的就要浓度小一点，分子量小的话，浓度就要大一点，具体的按照我当时的实验经验啊，就是聚合物完全溶解后，比如你溶解在小烧杯里，晃一下，稍微一点点挂壁就可以了，浓度太大了，会挂的较多，浓度太小了，基本上挂不上，同时要考虑到抽滤的时候溶剂会挥发一点（我们那时候溶解之后用棉花过滤用于出去不溶解的无机盐催化剂什么的）。总之得自己摸索一下啦，我们实验室师弟师妹们刚开始都是给我看一下，然后再自己去摸索。也不知道你实验的性质和我们是不是一样，总之你参考一下，具体问题具体分析吧，祝你好运！