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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 求助铁氧体反应物XRD分析的问题，拜托了！
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右边的左边

木虫 (著名写手)

[求助] 求助铁氧体反应物XRD分析的问题，拜托了！

各位虫友，本人用尖晶石型的铁氧体与磁铅石型的Z型钡铁氧体均匀混合后高温烧结，降温后做XRD发现产物当中出现了磁铅石型的W型钡铁氧体，而原来的Z型的没有了，也就是说尖晶石型的和Z型的反应生成了W型的钡铁氧体，当然，由于原来的尖晶石型铁氧体数量上占据很大的百分比，所以应该还有相当一部分剩余。但是通过分析与化学配平，产物当中多出来MnO，查找XRD卡片发现MnO的峰与产物的峰对不上，差很多。所以请教各位虫友，这种情况应该怎么解释呢？在下XRD分析水平不高，还请各位多多指点，拜托各位虫友了！
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1楼2012-04-06 14:06:20
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九品墨徒

银虫 (正式写手)

不是版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 右边的左边 at 2012-04-07 23:34:58:
这位虫友，我已经把数据发到你的邮箱里了，请您查收，由于比较着急，所以麻烦您了。

不好意思邮箱写错了， 少了字母i， 正确的是
yuyi1901@163.com
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4楼2012-04-08 09:33:00
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九品墨徒

银虫 (正式写手)

不是版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
右边的左边: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-04-07 01:07:46
悠然zx11: 金币+2, 多谢参与应助~欢迎常来 2012-04-07 09:52:40
一种可能，卡片中做MnO衍射的X光靶材可能不一样，会导致射线谱位置不一样所以无法对应。
另外一种情况，MnO是否以结晶态的形式出现。
最好是发原始数据yuy1901@163.com，可以尝试帮着分析。
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2楼2012-04-07 00:44:08
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右边的左边

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 九品墨徒 at 2012-04-07 00:44:08:
一种可能，卡片中做MnO衍射的X光靶材可能不一样，会导致射线谱位置不一样所以无法对应。
另外一种情况，MnO是否以结晶态的形式出现。
最好是发原始数据yuy1901@163.com，可以尝试帮着分析。

这位虫友，我已经把数据发到你的邮箱里了，请您查收，由于比较着急，所以麻烦您了。
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3楼2012-04-07 23:34:58
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九品墨徒

银虫 (正式写手)

不是版主

【答案】应助回帖

我试了一下你的数据，Mn0.6Zn0.4Fe2O4 （PDF# 74-2400）的衍射峰对应完好，说明反应后有剩余。或者来自于反应生成的Mn0.6Zn0.4-xCoxFe2O4, 因为这两种物质由于Co部分替代Zn的原因只有晶格常数上的微小变化，表现在XRD上只有每个衍射峰角度的轻微偏移。

其余的峰，均没有对应到你认为的反应产物中ZnO、MnO。与你的预期结果差异很大，我认为有一下原因：
1.反应没有按照你最初的设想进行。
2. 原始成分Ba3CoZnFe24O41，没有这个卡片，那么就需要你自己用两种原始粉末，分别进行XRD分析，和反应后的对比：完全反应掉的反应物的衍射峰会消失，新出现的峰就是反应生成物的，然后标定新出现的峰即可。这样就避免了你的物质没有ＰＤＦ卡片造成的标定困难。
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5楼2012-04-09 21:28:01
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