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半亩花果

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29楼: Originally posted by sweety_3032 at 2012-04-06 21:16:19
我做这个也是遇到这个问题的,把温度升上去就好了,我开始是在烘箱220°做了8h结果是黄色液体,后来把温度提上去就重复性很好了

你好,你说温度提上去?那得多少度呀?
61楼2016-05-18 16:25:37
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36楼: Originally posted by luoshunrui at 2012-04-21 14:57:38
做出来都是黄色的  现在找到原因了  是乙二醇的原因  不过形貌还是不太好...

乙二醇咋啦?
62楼2016-05-18 16:26:35
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60楼: Originally posted by luoshunrui at 2015-11-30 13:07:57
FeCl3 我用的是不含结晶水的,你自己看看你的药品,含结晶水的也做过,粒径大点,反应釜洗干净后用酸煮,洗净后用水煮,不好溶解就超生,加热,搅拌,各种方式交叉用
...

楼主好,你用的不含结晶水的FeCl3,质量还是1.35g吗?
63楼2016-05-18 16:39:24
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64楼2016-05-18 16:47:29
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65楼2016-05-18 16:49:04
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28楼: Originally posted by bzamt at 2012-04-06 15:52:43
应该是高压釜内空气量比较大的缘故,做之前用氮吹吹一下,氧气对四氧化三铁的成核影响很大!做成黄色液体和升温过程影响不是很大!

你好,在药品混合过程中需要控制溶解氧吗?如何控制?
66楼2016-05-18 17:19:38
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33楼: Originally posted by mdlmd2006 at 2012-04-20 14:05:47
你原料的使用的是含结晶水的?最好不要选用结晶水含量较高的原材料做这个实验。

文献中用的是六水氯化铁,你用的是?
67楼2016-05-18 17:21:28
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65楼: Originally posted by luoshunrui at 2016-05-18 16:49:04
我记得是含结晶水是1.35g不含的算出来是0.911,大概这样,你可以算算,这个实验按文献做很容易成功
...

非常感谢
68楼2016-05-18 17:24:48
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69楼2016-05-18 18:50:31
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26楼: Originally posted by love辉 at 2012-04-06 09:49:11
缩短反应时间,我做的8小时的一般粒径是250-500nm,我偶尔也会出现黄色的,但是情况较少,我建议你矫正一下烘箱温度,还有一定要溶解完全。这个是可以重复做出来的。但我做的24小时的跟8小时的没有多大差别,除了粒 ...

你好,我想问一下,药品添加过程中以及装高压釜过程中对氧有控制吗?

发自小木虫Android客户端
70楼2016-05-20 11:45:38
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