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jacklee2011

金虫 (著名写手)

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[交流] 关于分子筛的焙烧

RT
很多文献都说分子筛焙烧要先在氮气流中焙烧，再在空气中焙烧，为什么啊？
要是只在空气中焙烧会有什么不好的影响呢？
还有就是离子交换后的焙烧，交换一次就要焙烧一次吗，为了节省时间，连续交换三次，每次交换完只干燥，最后一次才焙烧行吗？这样做会有什么不好吗？
希望大家多给些真知。

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1楼 2012-04-01 14:57:47

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

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jacklee2011(金币+1): 谢谢参与
jacklee2011: 金币+4, 谢谢 2012-04-02 16:02:36
tangjy: 金币+5, C-EPI+1, 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-04-06 12:15:09

先在氮气流中焙烧再在空气中焙烧不是普遍需要遵循的步骤，这么做的原因对不同分子筛而言各不相同。对于合成出来后未经处理的分子筛，孔道内一般含有水、溶剂和有机模板剂(如果使用的话)，使用前需要除去，一般是通过高温处理，这样才能使孔道通畅，但对于骨架外的金属离子洗涤、焙烧是不能去除的，必须通过离子交换。如果孔道内存在有机物，直接在空气中焙烧会在局部位置因剧烈放热而致高温破坏其结构，先在氮气流中焙烧再在空气中焙烧的目的就是为了降低燃烧放热对骨架结构破坏的程度。另外，对不同分子筛类型甚至不同硅铝比而言，骨架可耐受的温度是有差异的，即热稳定性是不同的。热稳定性高的高硅铝比分子筛，或不含有机物(如直接法合成的ZSM-5)，则不必先在氮气流中焙烧而可直接在空气中焙烧，但孔道内存在有机物时，即使热稳定性很高，高温处理或直接在空气中焙烧不可避免仍会导致骨架脱铝或对局部结构造成破坏。
至于离子交换后的焙烧，也不必交换一次就要焙烧一次，甚至其间无须干燥。老师非说要3次交换、3次干燥、3次煅烧，这可能跟你的分子筛类型有关，如Y型分子筛，多次焙烧的目的是为了使六方棱柱通道内的Na+离子转移至主孔道，这样才能被交换，水溶液交换温度不够高，无法完成这种转移，Na+残留量降不下来是不会有好的酸催化活性的。如果分子筛的通道有效截面直径都比较大，骨架外离子自由度较高，则比较容易被交换，那就不必交换一次焙烧一次了。