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姚世伦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by alwayslast at 2012-04-01 20:56:30:
如果产物稳定性可以的话,试试将反应液浓缩至小体积,盐大量析出,你再过滤,然后再萃取,这样产物估计好萃取一些

产物不稳定,因为有水,加热容易水解,所以想把水去掉后再旋出溶剂
11楼2012-04-01 22:02:22
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姚世伦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by greatajin at 2012-04-01 20:38:40:
产物稳定的话,100多度把水和乙腈蒸干,或者减压蒸干,蒸了之后放烘箱里干燥,加醇,过滤即可

产物不稳定,加热旋容易水解,怎么样先除水再旋?
12楼2012-04-01 22:03:30
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卓尔me

银虫 (著名写手)


★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-02 17:25:57
试试其他实际,乙醚,氯仿,DCM等,个人觉得萃取比较可行,萃取几次以后,用饱和食盐水少量多次洗,再用水洗少量多次洗,有机层减压旋干即可
13楼2012-04-01 22:57:57
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greatajin

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 姚世伦 at 2012-04-01 22:03:30:
产物不稳定,加热旋容易水解,怎么样先除水再旋?

可以冻干,拿到东东
14楼2012-04-01 23:47:47
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小学徒

银虫 (正式写手)


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可不可以直接把溶剂蒸干,然后用乙酸乙酯溶解,用水洗溶剂。最后干燥

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
安安心心搞研究
15楼2012-04-02 01:21:06
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yingzan163

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-02 17:26:22
我觉得将乙酸乙酯换成甲苯具有更好的分水效果,水出来后用油水分离器将水分出即可,然后对有机相进行减压蒸馏,量少的话甚至可以自然挥干

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
16楼2012-04-02 07:27:08
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dzyk2003

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-02 17:26:38
楼主其实只是要脱水,加入无水硫酸钠140~160g,搅拌一下之后,过滤。
滤饼风干后用乙腈洗一下并入滤液,滤液去旋干,然后加入适当溶剂结晶。


不好意思啊,昨天算错了,理论上用无水硫酸钠20~30g就够了。

[ Last edited by dzyk2003 on 2012-4-3 at 07:48 ]
17楼2012-04-02 10:05:50
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axiang2221731

木虫 (著名写手)

先用有机溶剂萃取吧,在水中溶解度能有多大,水层多萃几次吧
我是涂涂。。。
18楼2012-04-02 15:02:11
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zt871224

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
换个溶解度好的 直接萃取几次吧  反正析出的盐也是不要的
19楼2012-04-02 18:04:16
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挥翼高飞

金虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
把溶剂旋干,再加入乙酸乙酯和水萃取
南通药学院
20楼2012-04-03 18:33:21
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