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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 反应溶剂中有水，反应过程有无机盐生成，怎样后处理去掉无机盐和水
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姚世伦

木虫 (小有名气)

[交流] 反应溶剂中有水，反应过程有无机盐生成，怎样后处理去掉无机盐和水 已有16人参与

反应溶剂是乙腈150毫升，水20毫升，反应中有kcl生成，产物在乙腈中溶解度大，水中不知道，怎样后处理除掉水和无机盐，是先过滤，然后滤液用乙酸乙酯洗，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层吗？最后有机层用硫酸镁干燥吗？看到有的类似文献是这么做的，请大侠指点！！！
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1楼 2012-03-31 19:10:17
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 21:23:58
那是产物在乙酸乙酯中溶解度还行，可以这么操作；如果溶解度不好，就比较麻烦了
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2楼2012-04-01 08:15:30
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so0325

木虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 21:24:14
同意楼上观点，萃取还是比较合适的
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3楼2012-04-01 08:40:31
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love1989

金虫 (正式写手)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 21:24:23
首先我认为你应该了解你的产物在水中的溶解度，我觉得很重要。我有一点疑问：
     1、先过滤有意义吗？  盐都溶在水里面了。。。。。。
    2、直接反应加入大量乙酸乙酯萃取几次，合并有机层，用水洗几次，然后用水洗洗，再加入硫酸镁干燥。
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人在的江湖
4楼2012-04-01 10:36:04
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姚世伦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by love1989 at 2012-04-01 10:36:04:
首先我认为你应该了解你的产物在水中的溶解度，我觉得很重要。我有一点疑问：
     1、先过滤有意义吗？  盐都溶在水里面了。。。。。。
    2、直接反应加入大量乙酸乙酯萃取几次，合并有机层，用水洗几次，然 ...

因为反应中有部分盐析出，要先滤一下！产物在乙酸乙酯中溶解度不是很好，我想加乙酸乙酯是想逼出水，不知道行不行？
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5楼2012-04-01 12:29:23
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姚世伦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bronzezt at 2012-04-01 08:15:30:
那是产物在乙酸乙酯中溶解度还行，可以这么操作；如果溶解度不好，就比较麻烦了

乙酸乙酯能逼出水不？因为乙腈和水混溶，加EA能不能将水逼出？
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6楼2012-04-01 12:30:51
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love1989

金虫 (正式写手)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 21:24:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by 姚世伦 at 2012-04-01 12:29:23:
因为反应中有部分盐析出，要先滤一下！产物在乙酸乙酯中溶解度不是很好，我想加乙酸乙酯是想逼出水，不知道行不行？

如果产品在乙酸乙酯中的溶解度不是很好的，我建议你就换其他的溶剂试试，或许进行加热萃取，可以把大部分水逼出来的，微量的水就就用干燥剂在吸附一下吧。
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人在的江湖
7楼2012-04-01 13:56:12
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greatajin

银虫 (小有名气)
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 21:24:41
产物稳定的话，100多度把水和乙腈蒸干，或者减压蒸干，蒸了之后放烘箱里干燥，加醇，过滤即可
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8楼2012-04-01 20:38:40
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alwayslast

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 21:24:48
如果产物稳定性可以的话，试试将反应液浓缩至小体积，盐大量析出，你再过滤，然后再萃取，这样产物估计好萃取一些
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9楼2012-04-01 20:56:30
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姚世伦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by love1989 at 2012-04-01 13:56:12:
如果产品在乙酸乙酯中的溶解度不是很好的，我建议你就换其他的溶剂试试，或许进行加热萃取，可以把大部分水逼出来的，微量的水就就用干燥剂在吸附一下吧。

谢谢！我试试！
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10楼2012-04-01 22:01:15
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