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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PVAC的核磁图分析
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jingjingll

木虫 (正式写手)

[交流] PVAC的核磁图分析

在1.5PPM处的峰是什么峰呢？是PVAC在聚合的过程中支化吗？还是咋的呢？还有PVAC的支化度怎么从核磁中计算出来呢？
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1楼 2012-03-30 10:28:10
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
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jingjingll: 金币+3 2012-04-01 11:24:11
wgs8136: 金币+1 2012-04-01 13:19:48
1.5ppm处为水峰，比较1.7~1.9ppm处的峰面积与4.9ppm处的面积算出支化度，但你这个好像峰面积不准，主链上与酯键相连的CH应该与侧链末端与酯键相连的-CH3峰面积为1/3，而你图上的为1/2.8。单纯从你图上计算支化度应该为1.00*2/1.96=1.02

[ Last edited by sunjp82 on 2012-4-1 at 11:08 ]
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2楼2012-04-01 10:56:03
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+1 2012-04-01 13:19:53
支持楼上的，1.5ppm可能是水峰也可能是叔碳上氢的峰；
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3楼2012-04-01 11:21:46
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jingjingll

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-04-01 10:56:03:
1.5ppm处为水峰，比较1.7~1.9ppm处的峰面积与4.9ppm处的面积算出支化度，但你这个好像峰面积不准，主链上与酯键相连的CH应该与侧链末端与酯键相连的-CH3峰面积为1/3，而你图上的为1/2.8。单纯从你图上计算支化度应 ...

这个支化度是不是太大了啊，支化度测试需要乘以2吗
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4楼2012-04-01 11:25:54
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jingjingll

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-04-01 10:56:03:
1.5ppm处为水峰，比较1.7~1.9ppm处的峰面积与4.9ppm处的面积算出支化度，但你这个好像峰面积不准，主链上与酯键相连的CH应该与侧链末端与酯键相连的-CH3峰面积为1/3，而你图上的为1/2.8。单纯从你图上计算支化度应 ...

我想问一下，核磁图测试的支化度与测试聚合度之差来表示的支化度有区别吗？聚合度测试的支化度计算是（酰化后的PVAC的聚合度减去以前的PVAC的聚合度）/以前的PVAC的聚合度。这两者测试的数据有区别吗？
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5楼2012-04-01 11:41:26
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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wgs8136: 金币+3, 感谢应助! 2012-04-01 13:20:03
wgs8136: 回帖置顶 2012-04-01 13:20:04
不需要乘以2，但我计算里面只是氢峰面积的比，因此如果要计算支化度，需要将叔碳氢峰面积乘以2然后除以仲碳氢的峰面积（仲碳氢有2个氢，而叔碳氢只有一个，所以对比时叔碳要乘以2

聚合度的测试其实也与计算有关，不同的表征方法其实不能类比，你的PVAC的这种计算方法我不是特别清楚，酰化后是指先合成PVAC，然后酰化吗？酰化是不是针对侧链上酯键的酰化？从你给出计算公式好像是这么回事，如果酰化是针对侧链上酯键的酰化，那么就必须用带有可与酯键反应官能团的大分子，这样反应后就可以算作支化。

我在上面单纯用核磁计算出来的是指你在进行VAC单体的聚合时，因为自由基的转移会在原来仲碳的位置继续聚合反应而生成的支化现象，进而得出的支化度。你就给了一个PVAC的核磁图，核磁图里根本没有酰化的痕迹呀

[ Last edited by sunjp82 on 2012-4-1 at 13:18 ]
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6楼2012-04-01 13:16:26
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jingjingll

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-04-01 13:16:26:
不需要乘以2，但我计算里面只是氢峰面积的比，因此如果要计算支化度，需要将叔碳氢峰面积乘以2然后除以仲碳氢的峰面积（仲碳氢有2个氢，而叔碳氢只有一个，所以对比时叔碳要乘以2

聚合度的测试其实也与计算有关 ...

恩 非常感谢你的回答，但是PVAC中没有叔碳吧，并且叔碳上不会有氢原子吧。还有你是不是做过此类的计算啊，我想问一下有没有具体的文献啥的，我还有一点不明白，支化不是在伯碳上发生吗？
我的计算方法是，酰化后的PVAC是指的原来合成的PVAC经过醇解成PVA,然后PVA经过酰化合成PVAC，这个PVAC是酰化后的PVAC.
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7楼2012-04-01 20:26:58
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
主链上只有仲碳，叔碳以及季碳原子，没有伯碳原子，叔碳上含有一个碳原子
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8楼2012-04-05 09:30:55
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-04-05 09:30:55:
主链上只有仲碳，叔碳以及季碳原子，没有伯碳原子，叔碳上含有一个碳原子

我的意思是在侧链上的伯碳上发生链转移
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9楼2012-04-05 14:58:55
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
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jingjingll: 金币+4 2012-04-08 09:45:43
我写错了，应该是叔碳上含有一个氢原子
侧链上的伯碳的确也是可能发生链转移的，但首先你要确定核磁峰面积计算的准确性，最好用高分辨率核磁扫描过夜，把基线彻底扫平了，这样计算就不会受到基线的影响，软件计算出来的峰面积就比较可靠。然后再确定到底是侧链上的伯碳还是主链上的仲碳
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10楼2012-04-07 21:40:23
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-04-07 21:40:23:
我写错了，应该是叔碳上含有一个氢原子
侧链上的伯碳的确也是可能发生链转移的，但首先你要确定核磁峰面积计算的准确性，最好用高分辨率核磁扫描过夜，把基线彻底扫平了，这样计算就不会受到基线的影响，软件计算 ...

恩 谢谢你了 再有什么疑问再请教你吧 嘿嘿
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11楼2012-04-08 09:46:15
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