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achun666

木虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 13:20:26:
不用客气。
但不一定是这个问题。。。
或者你把问题说明白点,我再想想,有什么办法吧。

hplc 荧光检测器bds-c18柱1月份做实验的时候(柱子当时刚买1一个月左右),刚开始前面2min处只是小峰,自动积分积不出来,后来做了几天之后就2min处的峰就开始变大,而且要比主峰大很多,您说的以上的方法都试过了,不管用,也找不出原因。原来我同学用紫外也碰上过这样的事情,换了一下柱子就好了,而且就是这根柱子。现在这个柱子应该没问题,因为刚进了其他样品还是和原来一样。
好好做实验
11楼2012-03-28 13:58:04
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achun666

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 13:20:26:
不用客气。
但不一定是这个问题。。。
或者你把问题说明白点,我再想想,有什么办法吧。

hplc 荧光检测器,流动相甲醇:水。bds-c18柱,大概12或者1月份新买的柱子。一月份做实验的时候,2.1min处有小峰,自动积分积不出来,几天之后峰就开始越来越大,比主峰要大的多。您说的方法都试过不管用。原来同学用别的柱子做实验的时候也有这种情况,换了这根柱子之后前面的峰就消失了。应该不是柱子的问题,因为刚用其他样品试了一下,没什么变化
好好做实验
12楼2012-03-28 14:12:07
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痴夷子皮

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老痞

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12楼: Originally posted by achun666 at 2012-03-28 14:12:07:
hplc 荧光检测器,流动相甲醇:水。bds-c18柱,大概12或者1月份新买的柱子。一月份做实验的时候,2.1min处有小峰,自动积分积不出来,几天之后峰就开始越来越大,比主峰要大的多。您说的方法都试过不管用。原来同 ...

那这个最有可能的就是样品降解了。。。
守候在风中的宁静。
13楼2012-03-28 14:20:22
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achun666

木虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 14:20:22:
那这个最有可能的就是样品降解了。。。

样品好几年了,要降解的话,不能这几天就变化这么大啊?还有我同学原来也遇见过这种情况,换了一下柱子就好了,那是什么原因
好好做实验
14楼2012-03-28 14:24:36
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achun666

木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 12:29:44:
1、使用流动相溶解样品,可减少溶剂效应。
2、提高样品浓度,减少进样体积,可减少溶剂效应。
以上两个方法可以试试。

同样的问题还得请教您,样品昨天我打了核磁,很纯净。前面的大峰是伴随主峰出现的,在其他激发和发射波长下,主峰不出,此峰也不出,请问这是什么原因?
好好做实验
15楼2012-03-31 13:57:09
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痴夷子皮

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15楼: Originally posted by achun666 at 2012-03-31 13:57:09:
同样的问题还得请教您,样品昨天我打了核磁,很纯净。前面的大峰是伴随主峰出现的,在其他激发和发射波长下,主峰不出,此峰也不出,请问这是什么原因?

核磁,不擅长。。。
守候在风中的宁静。
16楼2012-03-31 14:39:55
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achun666

木虫 (小有名气)

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16楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-31 14:39:55:
核磁,不擅长。。。

不是核磁的问题,我是想问的是这个物质没有降解,前面的峰除了您以上说的情况还有没有其他情况
好好做实验
17楼2012-03-31 14:52:45
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痴夷子皮

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17楼: Originally posted by achun666 at 2012-03-31 14:52:45:
不是核磁的问题,我是想问的是这个物质没有降解,前面的峰除了您以上说的情况还有没有其他情况

容我问一句,你液相的方法经过验证的么?
守候在风中的宁静。
18楼2012-03-31 14:57:12
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achun666

木虫 (小有名气)

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18楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-31 14:57:12:
容我问一句,你液相的方法经过验证的么?

这是新的化合物,在摸条件,还未验证。
好好做实验
19楼2012-03-31 15:37:06
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痴夷子皮

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老痞

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19楼: Originally posted by achun666 at 2012-03-31 15:37:06:
这是新的化合物,在摸条件,还未验证。

哦,可能是方法问题。
守候在风中的宁静。
20楼2012-03-31 16:46:38
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