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erty66k

铜虫 (小有名气)

[求助] 乙腈-缓冲盐流动相基线问题

我用A:0.01M辛烷磺酸钠和0.01M磷酸二氢钾(pH=2.5)
    B:乙腈
   梯度是一开始B为27%,到25分钟时为50%,之后是等度50%,
不进样,在40-60分钟的时候有1-4个不等的峰出现,峰形很差,保留时间都不同,整个图很难看!直接走50%等度,基线是平稳的。水是注射用水,乙腈是进口的。这个情况该怎么解决?
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erty66k

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-21 16:39:19:
含离子对的流动相,若未平衡好,或样品不是使用流动相溶解,很容易产生鬼峰。

谢谢回复!我的流动相是A和B,一个水相,一个有机相,走的是梯度,我用什么样的比例作为溶剂比较好?另外如果有机相浓度低了,样品未能完全溶解。我之前用的是A:B=50:50的溶液作为溶剂的!平衡问题可能是的,我再平衡时间长一点试试,还有就是我的流动相是纯乙腈的话会不会有影响,这个是用的别人给我的方法,他们是没有问题的啊!
7楼2012-03-21 16:52:43
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
erty66k: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-03-21 16:45:00
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-01 09:37:00
1怀疑柱子用完后没有冲洗干净,柱子没有冲洗干净的可能性大
2,乙腈溶液有问题
2楼2012-03-21 16:08:42
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erty66k

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-03-21 16:08:42:
1怀疑柱子用完后没有冲洗干净,柱子没有冲洗干净的可能性大
2,乙腈溶液有问题

谢谢,今天我换了一下乙腈,发现有所改善,但还是有点鬼峰!
3楼2012-03-21 16:17:08
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by erty66k at 2012-03-21 16:17:08:
谢谢,今天我换了一下乙腈,发现有所改善,但还是有点鬼峰!

乙腈有没有做脱气处理啊,没有的话可以超声下,
4楼2012-03-21 16:20:53
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