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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 乙腈-缓冲盐流动相基线问题
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erty66k

铜虫 (小有名气)

[求助] 乙腈-缓冲盐流动相基线问题

我用A：0.01M辛烷磺酸钠和0.01M磷酸二氢钾（pH=2.5）
    B：乙腈
   梯度是一开始B为27%，到25分钟时为50%，之后是等度50%，
不进样，在40-60分钟的时候有1-4个不等的峰出现，峰形很差，保留时间都不同，整个图很难看！直接走50%等度，基线是平稳的。水是注射用水，乙腈是进口的。这个情况该怎么解决？
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1楼2012-03-21 13:48:34
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
erty66k: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-03-21 16:45:00
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-01 09:37:00
1怀疑柱子用完后没有冲洗干净，柱子没有冲洗干净的可能性大
2,乙腈溶液有问题
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2楼2012-03-21 16:08:42
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erty66k

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-03-21 16:08:42:
1怀疑柱子用完后没有冲洗干净，柱子没有冲洗干净的可能性大
2,乙腈溶液有问题

谢谢，今天我换了一下乙腈，发现有所改善，但还是有点鬼峰！
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3楼2012-03-21 16:17:08
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lihuan0525

金虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by erty66k at 2012-03-21 16:17:08:
谢谢，今天我换了一下乙腈，发现有所改善，但还是有点鬼峰！

乙腈有没有做脱气处理啊，没有的话可以超声下，
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4楼2012-03-21 16:20:53
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erty66k

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-03-21 16:20:53:
乙腈有没有做脱气处理啊，没有的话可以超声下，

乙腈今天一个上午都在脱气了
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5楼2012-03-21 16:24:05
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
erty66k: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢，明天申购屈臣氏 2012-03-21 17:04:41
soundhorizo: 金币+3, 感谢专家 周末愉快 ^^ 2012-07-01 09:37:25
引用回帖:
3楼: Originally posted by erty66k at 2012-03-21 16:17:08:
谢谢，今天我换了一下乙腈，发现有所改善，但还是有点鬼峰！

含离子对的流动相，若未平衡好，或样品不是使用流动相溶解，很容易产生鬼峰。
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守候在风中的宁静。
6楼2012-03-21 16:39:19
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erty66k

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-21 16:39:19:
含离子对的流动相，若未平衡好，或样品不是使用流动相溶解，很容易产生鬼峰。

谢谢回复！我的流动相是A和B，一个水相，一个有机相，走的是梯度，我用什么样的比例作为溶剂比较好？另外如果有机相浓度低了，样品未能完全溶解。我之前用的是A:B=50：50的溶液作为溶剂的！平衡问题可能是的，我再平衡时间长一点试试，还有就是我的流动相是纯乙腈的话会不会有影响，这个是用的别人给我的方法，他们是没有问题的啊！
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7楼2012-03-21 16:52:43
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by erty66k at 2012-03-21 16:52:43:
谢谢回复！我的流动相是A和B，一个水相，一个有机相，走的是梯度，我用什么样的比例作为溶剂比较好？另外如果有机相浓度低了，样品未能完全溶解。我之前用的是A:B=50：50的溶液作为溶剂的！平衡问题可能是的，我 ...

A:B=50：50的溶液作为溶剂，这个可以。

水是注射用水——用高效液相用水，没有的话，可以用屈臣氏或哇哈哈。
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守候在风中的宁静。
8楼2012-03-21 17:01:24
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呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by erty66k at 2012-03-21 16:52:43:
谢谢回复！我的流动相是A和B，一个水相，一个有机相，走的是梯度，我用什么样的比例作为溶剂比较好？另外如果有机相浓度低了，样品未能完全溶解。我之前用的是A:B=50：50的溶液作为溶剂的！平衡问题可能是的，我 ...

因为之前用过缓冲盐，如果流动相换成纯乙腈时可能会对柱子有点影响，缓冲盐很可能在柱子里结晶，如果是梯度法时用纯乙腈，用完之后应该好好冲洗柱子，避免柱子堵塞或是下次平衡时间过长~~
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9楼2012-03-21 21:58:57
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yugijiang

木虫 (著名写手)
楼主厉害呀用离子对试剂做梯度，优化下方法吧，还有做梯度，最好用merck的ACN好（当然要是梯度级的）
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10楼2012-07-01 08:25:42
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