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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化资源 » 新买的玻碳电极预处理活化，峰电位差值在400MV左右,肿么办~~
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jianjian1904

金虫 (正式写手)

[求助] 新买的玻碳电极预处理活化，峰电位差值在400MV左右,肿么办~~

我是研一新手，实验室刚买了玻碳电极3mm的，先要处理一下，
步骤如下，用Al2o3磨了三次，分别用水洗了三次，然后用1:1的乙醇，洗涤超声，然后用水超声。
然后再0.5mol/l的硫酸中活化，然后再0.001mol/l的铁氰化钾和0.2mol/l的氯化钾混合溶液中测试循环伏安曲线，对电极为铂电极，参比电极为氧化汞电极，结果测出来的CV氧化峰和还原峰差值在400mv左右，怎么这么大啊？？希望大婶们指点一二啊，明天准备重新磨电极，第一次干这个，真失败啊~~~~
再补充一下：看峰值之差，是不是氧化峰对应的横坐标减去还原峰对应的横坐标的差值啊？？这个扫面范围是-0.1到0.6V，不知道是不是这么范围设定的不好啊？？大牛们，帮帮忙啊，小弟感激不尽。。。

这是在0.5mol/l的硫酸中测试的图形



下面是在0.001mol/l的铁氰化钾和氯化钾中的曲线



[ Last edited by jianjian1904 on 2012-3-20 at 17:38 ]
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1楼2012-03-19 22:25:14
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jianjian1904

金虫 (正式写手)
jianjian1904: 回帖置顶 2012-08-23 11:25:23
引用回帖:
14楼: Originally posted by 李蛋蛋 at 2012-08-22 20:56:34
那楼主如果磨好的话在硫酸中会是怎么样的图形啊？是有氧化还原峰吗？

这是我磨的差不多的时候测试的图形，大家看看吧，我感觉测的还行，可以用了。
现在分享给大家，以后有问题希望我们多多交流！！！

在0.5mol硫酸中的循环伏安曲线，扫速50mv，范围-1V——1V。



硫酸中第25圈图形，一般的扫20圈就行了，稳定了就好了，不用扫太多。



在0.001mol/l的铁氰化钾和硝酸钾混合溶液中的曲线，硝酸钾浓度忘记多少了，上网查一下吧



第十圈的图形，基本稳定了
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19楼2012-08-23 11:24:40
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jianjian1904

金虫 (正式写手)
谢谢大家，各位虫虫，问题已解决，电极以磨好
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10楼2012-04-11 08:35:13
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sxg861024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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7楼2012-04-10 14:17:45
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jianjian1904

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 李蛋蛋 at 2012-08-22 18:46:10
楼主，你好，我第一次磨的玻碳电极在硫酸中活化的图和你的第一张图片很像，我想问一下是什么问题，是电极没磨好吗？

没磨好，新电机其实不用磨很长时间，画8字正10圈反10圈就好了
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13楼2012-08-22 20:07:54
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yjjjxch

金虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by jianjian1904 at 2012-08-23 11:24:40
这是我磨的差不多的时候测试的图形，大家看看吧，我感觉测的还行，可以用了。
现在分享给大家，以后有问题希望我们多多交流！！！
f8/b0/1691840_1345691917_995.png
在0.5mol硫酸中的循环伏安曲线，扫速50 ...

楼主在铁氰化钾中扫CV时灵敏度太设大了，应该往小的设，就不会有这么多的毛刺了
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22楼2012-10-17 20:16:58
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dm8465

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哥们你新手？没啥好办法 磨电极啊磨电极
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3楼2012-03-20 20:13:36
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jianjian1904

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by blackstar117 at 2012-08-22 22:06:06
氧化铝两种粒径的都磨过了？先0.3的磨，洗，再0.05的磨，再洗。
扫描范围没问题

直接用0.05的磨就好了。
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17楼2012-08-23 11:05:29
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jianjian1904

金虫 (正式写手)
嗯，新手啊。老磨，不会磨坏了吧？呵呵，不太懂，前辈们别见笑啊
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4楼2012-03-20 22:31:37
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jianjian1904

金虫 (正式写手)
高手看看，第一个图，在硫酸中的线，那个还行吧？还是那个还原峰也不应该有啊？
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5楼2012-03-20 22:33:01
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普通回帖

jianjian1904

金虫 (正式写手)
没人啊，，大牛们，帮帮忙啊，我是不是还要去磨磨电极啊，
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2楼2012-03-20 19:13:45
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baby22

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianjian1904: 金币+1, ★有帮助 2012-04-11 08:37:26
我肯定你的电极表面不够光。其他的就不知道了。
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期待有所收获。。
6楼2012-04-02 10:28:56
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liufenghai

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianjian1904: 金币+1, ★有帮助 2012-04-11 08:37:46
你那个硫酸溶液CV图不对，应该是磨的不好
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8楼2012-04-10 14:35:28
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liufenghai

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你那个硫酸溶液CV图不对，应该是磨的不好
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9楼2012-04-10 14:35:55
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