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前程锦绣

金虫 (正式写手)


[交流] 钼蓝比色法测定磷含量

做了油脂的酶法脱胶工艺,明显看到有胶质脱除了,但是再次用钼蓝比色法测定磷含量时,怎么反而增高了?处理前1400mg/kg,处理后2000多了,大家有没有出现过这种状况?
另外,钼蓝比色法中最后的先炭化,再灰化两小时,我是直接放到马弗炉里600度烧的。最后剩余些灰白色固体和黑色残渣。不知道行不行这样做。
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前程锦绣

金虫 (正式写手)


引用回帖:
楼: Originally posted by liun119 at 2012-03-12 18:50:56:
没有做过工艺,看你的意思就是要比较下脱胶和不脱胶前的差别,在没有外源物增加的情况下,元素含量只会减少不会增加。首先查一下你用的酶或其他试剂会不会残留在油脂中,这些再检查一下。如果确定了没有问题的话, ...

只是想进行一下前处理,找一个最佳工艺条件,没必要去做ICP了,呵呵,谢谢啦
5楼2012-03-12 20:17:10
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前程锦绣

金虫 (正式写手)


引用回帖:
楼: Originally posted by liun119 at 2012-03-11 20:45:09:
换方法吧

这种方法不是最准吗,还有什么更好的方法吗
3楼2012-03-11 22:19:48
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liun119

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
树树8013(金币+2): 谢谢回帖交流。 2012-03-13 19:44:13
没有做过工艺,看你的意思就是要比较下脱胶和不脱胶前的差别,在没有外源物增加的情况下,元素含量只会减少不会增加。首先查一下你用的酶或其他试剂会不会残留在油脂中,这些再检查一下。如果确定了没有问题的话,你接下来要做的是找一个复现性好的方法,测了准不准其实不是关键。听你的意思你是怀疑前处理干法不完全,有这样的可能!那就换成微波好了,P含量很高,你的样品为液体均匀性也不会成为影响因素,称0.1g可以测出来的。至于检测器,就用ICP好了,复现会比现在的这个方法好点!如果你要测准的话就加个标。
4楼2012-03-12 18:50:56
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ydlaok

木虫 (正式写手)


★
小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
脱胶以后不会那么高,颜色深的话可能就是你溶液有问题,重新配一下试试。或者你做得步骤有问题,这种实验不难做。
6楼2012-03-13 09:20:19
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