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液相色谱进针后,柱压持续升高
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噬狼2010
新虫
(初入文坛)
应助: 1
(幼儿园)
金币: 212.5
帖子: 10
在线: 13.1小时
虫号: 1095337
注册: 2010-09-10
性别: GG
专业: 分离过程
[
求助
]
液相色谱进针后,柱压持续升高
本人分析新手,最近液相色谱出现了问题,特向诸位高人求助。
本人使用的是岛津液相色谱,柱子型号为ODS-2 HYPERSIL,流动相为甲醇:水=95:5,流动相流速1ml/min,检测器为紫外检测器,波长292nm,柱温35℃,检测的样品为α-生育酚。
按照标准操作流程进样,每跑完一次,柱压都升高0.2Mpa左右,用甲醇冲洗柱子,柱压稳定在4.8Mpa,改用流动相后,柱压变为6.8Mpa,大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,求各位高手不吝指教!
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1楼
2012-03-10 12:25:37
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zyxme
至尊木虫
(文坛精英)
应助: 202
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帖子: 22121
在线: 394.4小时
虫号: 542899
注册: 2008-04-10
性别: GG
专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
最有可能的是的柱子因为样品处理得不好被堵了,或者进样中较多的盐分(流动相是95%甲醇,如果盐多必定会析晶堵柱子)。可以把你的样再过滤下,在冲柱子时用70%甲醇就行了
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12楼
2012-03-12 16:06:18
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