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wanghaixian

金虫 (初入文坛)

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专业: 配位化学

[求助] 微量燃烧热的测量

求教一下哪位大师有测微量燃烧热的方法或仪器，物化中常用的测燃烧得方法用的量比较大，我的样品量很少。希望找到一种可以测微量燃烧热的方法。

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1楼 2012-03-09 11:18:22

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chemdjx

木虫 (正式写手)

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专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds329: 金币+3, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-20 17:19:11
wanghaixian: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 我也打听了，做这个实验不大可能，不过很感谢你，解答的很详细，很有用。 2012-06-22 21:49:17

你确定是要测定燃烧热的吗？
这个目前实用化的只有常量燃烧热。大概每次燃烧用量0.5-1g样品。至少平行6次。精度可以达到偏差0.01%。而常用的商品化燃烧热量计，精度只有0.2%，用在热化学研究上没有意义。
那种微量的，一次实验只用几毫克的燃烧热量仪还没有实用化，目前只有国外少数几个实验室做出来了（日本的可以做到10mg以内，西班牙的一个可以做20mg左右的）。而且是静态弹的，即只能测量含 C H O N 这几种元素的物质的燃烧热。
另外，就是转动弹，也只是多了S，Cl，P，Br等这几种元素，而且实验也很复杂。
另一个问题，燃烧热要做出重现性好的实验数据（偏差0.01%），样品要达到3个9甚至4个9的纯度。你能保证么？
因为很多原因，现在几乎没有人继续做燃烧热的研究了，以前国内能做的单位很多，现在全世界也只有很少的实验室可以做出准确的结果了。我前面提到的两个可以做到毫克级的，也是十年前的文献报导，现在也没看到他们有后续进展。甚至他们自己的燃烧热的文章也是用常量氧弹燃烧热量计测出来的。
西北大学那里有常量的（1g）和小型化的（0.1g），但精度基本只能达到0.05%。离高精度还有一段差距。如果对精度要求不高，可以一试。
燃烧量热的方法虽然很重要，但现在都不重视，从基础设施到能掌握该技术的人员都已经完蛋了。建议你放弃这个实验方案吧。