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wanghaixian

金虫 (初入文坛)

[求助] 微量燃烧热的测量

求教一下哪位大师有测微量燃烧热的方法或仪器,物化中常用的测燃烧得方法用的量比较大,我的样品量很少。希望找到一种可以测微量燃烧热的方法。
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chemdjx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds329: 金币+3, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-20 17:19:11
wanghaixian: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 我也打听了,做这个实验不大可能,不过很感谢你,解答的很详细,很有用。 2012-06-22 21:49:17
你确定是要测定燃烧热的吗?
这个目前实用化的只有常量燃烧热。大概每次燃烧用量0.5-1g样品。至少平行6次。精度可以达到偏差0.01%。而常用的商品化燃烧热量计,精度只有0.2%,用在热化学研究上没有意义。
那种微量的,一次实验只用几毫克的燃烧热量仪还没有实用化,目前只有国外少数几个实验室做出来了(日本的可以做到10mg以内,西班牙的一个可以做20mg左右的)。而且是静态弹的,即只能测量含 C H O N 这几种元素的物质的燃烧热。
另外,就是转动弹,也只是多了S,Cl,P,Br等这几种元素,而且实验也很复杂。
另一个问题,燃烧热要做出重现性好的实验数据(偏差0.01%),样品要达到3个9甚至4个9的纯度。你能保证么?
因为很多原因,现在几乎没有人继续做燃烧热的研究了,以前国内能做的单位很多,现在全世界也只有很少的实验室可以做出准确的结果了。我前面提到的两个可以做到毫克级的,也是十年前的文献报导,现在也没看到他们有后续进展。甚至他们自己的燃烧热的文章也是用常量氧弹燃烧热量计测出来的。
西北大学那里有常量的(1g)和小型化的(0.1g),但精度基本只能达到0.05%。离高精度还有一段差距。如果对精度要求不高,可以一试。
燃烧量热的方法虽然很重要,但现在都不重视,从基础设施到能掌握该技术的人员都已经完蛋了。建议你放弃这个实验方案吧。
13楼2012-06-19 15:37:00
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zjf7109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fds329(金币+1): 感谢回帖 2012-03-12 09:38:37
看看哪个单位有C80微热量热仪,可以去那里测定,那个可以的。
2楼2012-03-12 07:33:16
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

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微量热仪应该是可以测定的。
蓝精灵
3楼2012-03-12 09:06:53
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飞贼one

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fds329(金币+1): 感谢应助,辛苦了O(∩_∩)O 2012-03-12 14:01:46
用氧弹量热计就可以了,用的东西不太多有0.4-0.6g就足够了。
4楼2012-03-12 13:07:06
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