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华北风情

铁虫 (小有名气)

[求助] COD测定,重铬酸钾法

GB11914-89重铬酸钾法测定COD,每次测定实验的空白试验都不稳定,空白试验消耗的硫酸亚铁铵的量相差几毫升。感觉有问题,优势空白试验消耗的硫酸亚铁铵的量还没有待测样的多,也就是COD值出现了负值!这是个问题,请教高手释疑!
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山东济南
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zycumt04

金虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★
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poyoro(金币+2): 积极 2012-03-09 01:13:38
ymnh: 回帖置顶 2012-03-13 20:27:47
华北风情(金币+3): ★有帮助 2012-03-14 15:01:52
样品消耗的硫酸亚铁的量比空白多,是由于双氧水造成的,双氧水也可以将二价铁离子氧化成三价铁离子,所以样品消耗掉的硫酸亚铁不光有重铬酸钾,还有双氧水的,空白不稳定可能是由于硫酸亚铁变质,你看看你的滴定管、三角瓶什么的有没有问题,别有什么强氧化性的东西了,再就是时间间隔不要太长了
每天进步一点点——沉淀,积累,蜕变
13楼2012-03-08 13:25:40
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普通回帖

longwave

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
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stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-08 09:51:22
楼主 配溶液用的是什么水?
我什么都不说,路过看看!
2楼2012-03-08 09:18:14
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gaofeng925

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
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stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-08 09:51:17
样品中是不是有强氧化的物质?
3楼2012-03-08 09:32:17
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华北风情

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by longwave at 2012-03-08 09:18:14:
楼主 配溶液用的是什么水?

蒸馏水,空白也是蒸馏水
山东济南
4楼2012-03-08 09:33:57
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longwave

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-08 09:51:58
用超纯水试试,应该会好些
我什么都不说,路过看看!
5楼2012-03-08 09:35:14
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华北风情

铁虫 (小有名气)

★
ymnh(金币+1): 积极参与,欢迎常来 2012-03-08 18:55:36
引用回帖:
楼: Originally posted by gaofeng925 at 2012-03-08 09:32:17:
样品中是不是有强氧化的物质?

样品中有过氧化氢,但是这样的话,消耗的应该会更少才是啊,重铬酸钾会把他也氧化吧
山东济南
6楼2012-03-08 09:40:18
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华北风情

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by longwave at 2012-03-08 09:35:14:
用超纯水试试,应该会好些

目前只能用蒸馏水
山东济南
7楼2012-03-08 09:41:05
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longwave

木虫之王 (文学泰斗)

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★ ★ ★ ★ ★ ★
华北风情(金币+5): ★有帮助 2012-03-08 09:50:41
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-08 09:52:07
这个实验中 有些离子能消耗重铬酸钾
我什么都不说,路过看看!
8楼2012-03-08 09:41:51
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gaofeng925

版主 (知名作家)

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★
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-08 09:52:13
再重复几次试试,要不就是COD太低了
9楼2012-03-08 09:42:09
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华北风情

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by gaofeng925 at 2012-03-08 09:42:09:
再重复几次试试,要不就是COD太低了

好的,还有空白值每次都不一样呢相差几毫升
山东济南
10楼2012-03-08 09:44:00
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