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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做SERS的时候遇到了一个大鼓包，这是什么原因
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ivanfigo

新虫 (正式写手)

[交流] 做SERS的时候遇到了一个大鼓包，这是什么原因

得到的是头头相接的金纳米棒阵列。
但是阵列是做在含有厚厚一层二氧化硅层的硅片上（硅片自然光下呈现绿色）。

然后在这个阵列上直接滴了探针分子。浓度是0.005M和0.1M。挥发干后直接做SERS。还有就是挥发后用溶剂冲洗（不会破坏阵列）然后做SERS。

最终得到的1064下，200mW，都是在1000左右一个大鼓包。根本看不到探针分子出的峰。

请问可能是什么原因？
如果我用这种硅片基底，而不是常用的玻璃基底的话，是否需要用干净的硅片做个基线校准？
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1楼2012-03-07 16:24:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bestlike

木虫 (文坛精英)
★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
作基准也没有什么用，你根本没看到你要看的拉曼峰呀！
两个方面：1、你的纳米尺寸不合适，没有达到SERS的程度。
           2、你做的探针分子可能增强效果很弱，根本看不到。
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2楼2012-03-07 16:32:41
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bestlike

木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ivanfigo(金币+10): 2012-03-07 16:50:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by ivanfigo at 2012-03-07 16:34:54:
文献中有报道用我所用的纳米棒聚集体（但不是阵列），然后相同的探针分子做出了SERS峰。
就是不明白这个大鼓包是怎么出现的

大鼓包往往是荧光产生的，或者是基底本身的反光或散射造成的！
你的拉曼光的聚焦点，也得考虑！如果拉曼光聚焦在颗粒的后方，也就是基底上，鼓包就有可能很大，并测不到拉曼信号！
你尝试调节下，激光探头和sers样品之间的距离，看看先！
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4楼2012-03-07 16:38:23
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普通回帖

ivanfigo

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bestlike at 2012-03-07 16:32:41:
作基准也没有什么用，你根本没看到你要看的拉曼峰呀！
两个方面：1、你的纳米尺寸不合适，没有达到SERS的程度。
           2、你做的探针分子可能增强效果很弱，根本看不到。

文献中有报道用我所用的纳米棒聚集体（但不是阵列），然后相同的探针分子做出了SERS峰。
就是不明白这个大鼓包是怎么出现的
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3楼2012-03-07 16:34:54
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ivanfigo

新虫 (正式写手)
还有就是探针分子的 Normal Raman spectrum一般是怎么测得的？直接滴一定浓度到玻璃片上？
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5楼2012-03-07 16:45:04
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ivanfigo

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bestlike at 2012-03-07 16:38:23:
大鼓包往往是荧光产生的，或者是基底本身的反光或散射造成的！
你的拉曼光的聚焦点，也得考虑！如果拉曼光聚焦在颗粒的后方，也就是基底上，鼓包就有可能很大，并测不到拉曼信号！
你尝试调节下，激光探头和se ...

谢谢你的回答。如果用玻璃片做的话是不是基本上就不太可能出现这种大鼓包？

聚焦的话我试过了。没什么作用。
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6楼2012-03-07 16:47:06
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bestlike

木虫 (文坛精英)
玻璃片也有的！
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7楼2012-03-07 16:48:41
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ivanfigo

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bestlike at 2012-03-07 16:48:41:
玻璃片也有的！

那有没有什么办法减少或者消除？
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8楼2012-03-07 16:50:16
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cgbin110

金虫 (职业作家)
★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
不懂啊
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9楼2012-03-07 16:54:09
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bestlike

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ivanfigo at 2012-03-07 16:50:16:
那有没有什么办法减少或者消除？

这个无人提及，至今也没想到好方法！
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10楼2012-03-07 16:55:31
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smurfen

至尊木虫 (著名写手)
★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
没做过哦，帮顶一下
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12楼2012-03-07 17:00:09
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shelly-wyy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
soundhorizo(金币+2): 鼓励新虫应助~ 欢迎常来分析版交流 ^^ 2012-03-07 21:40:13
ivanfigo(金币+2): 2012-03-08 19:50:57
我做拉曼半年了，但是不是阵列测SERS。有时我测样也有个大鼓泡。引起的原因可能有：1、基线不平稳，当测样后出现这样现象可以重复测样，连续测几次是否还有泡。2、荧光干扰，如果你的体系里面有荧光比较强的物质，会产生大鼓泡的，这个时候就要实验证明，到底是体系哪个物质产生大鼓泡。
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14楼2012-03-07 21:35:13
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pinguo

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
ivanfigo(金币+2): 2012-03-08 19:50:48
试一下换一下激光功率。如果可以换不同波长激光的话，试一下别的波长。建议先使用UV-Vis测一下你的纳米阵列，看看你所选用的激光波长是不是合适。
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15楼2012-03-08 19:08:11
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tian0429

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
ivanfigo(金币+3): 2012-03-11 12:33:59
不知道楼主做的是什么分子，正常情况下1064这种近红外激发光源因为远离探针分子的紫外可见吸收区域，不会产生荧光，因此我觉得这并不能肯定说那就是荧光包。就算是在共聚焦633下，你用结晶紫，也不至于产生个大包而看不出东西。我觉得可能有这么几个原因，1、你所用的探针分子浓度太大，2、1064在测的时候没有对上焦，因为1064比较特殊，它没有共聚焦镜头（不知道现在怎么样了，我已经好几年没用过了，以前是），有时样品杆在的位置并不一定是最佳的位置，你可以卸掉样品杆，手动对焦，只要几个光点能尽可能重合即可3、你的纳米棒阵列的方向问题，因为拉曼增强是有方向性的（不知道这么说确切与否），尤其是对于你这种棒状结构，沿轴向入射会产生大的增强。4、积分次数太少，5、合成纳米棒时的表面活性剂残余物质，也就是你基底不清洁。
如果你这么测有那么大的荧光，你在测本体是荧光会更强，也就更没峰了。你可以测点本体粉末试试，或者把本体配成1M的溶液来测个1064看看，有没有大包
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16楼2012-03-09 09:23:27
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yaxinda

铁杆木虫 (著名写手)
★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
学到好多，谢谢~~~我的也是~~感觉像是叠峰
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17楼2012-03-09 13:54:26
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I_Gabriel

木虫 (职业作家)
★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
顶，支持！
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18楼2012-03-09 14:39:23
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ivanfigo

新虫 (正式写手)
再次进行了测试，发现鼓包应该是硅片的问题。用了两种不同的硅片都有鼓包。但是用玻璃片就没有。
可惜我的阵列不太好做在玻璃片上
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19楼2012-03-11 12:35:19
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zhaoeager

至尊木虫 (文坛精英)
★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
祝福祝福祝福...........
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20楼2012-03-11 13:09:38
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leilaye

铜虫 (小有名气)
为啥我滴到硅片液滴成不了圆形，有点弥散的感觉呢？
硅片先是乙醇泡了，纯水涮，然后硫酸：30%过氧化氢=3:1泡的，纯水洗干净
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21楼2014-01-23 10:11:30
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linxi592511楼
2012-03-07 16:58   回复  
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
祝福。。。。。。。。。
xiejf13楼
2012-03-07 17:10   回复  
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
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