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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相的基线一直波动是怎么回事
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Fado

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相的基线一直波动是怎么回事

小本请教大家，我们用高效液相色谱时排气完成之后走流动相但是基线一直不平，而且点了平衡之后波动更大，这是怎么回事？我们的流动相是80比20的乙腈和水，用纯甲醇走基线也是波动。如果是柱子污染或者其中有气泡的话怎么处理？全部重新排气后一直冲柱子会不会好？
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1楼 2012-03-07 12:23:06
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
平衡时间长一点，柱子脏的话流量大点
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Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
2楼2012-03-07 13:07:15
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xiaoxiaoph

银虫 (初入文坛)
给流动相重新超生一下…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-03-07 13:46:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo(金币+1): 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 *^^* 2012-03-09 10:35:48
估计不是流动相问题，试试把泵停了，观察基线变化，若基线依旧波动，则排除管路污染，为硬件问题。若基线不再波动了，就是管路或流动相污染。
硬件原因。
1、氘灯老化（紫外检测器，检测能量判断——更换）
2、光路光珊老化（检测能量——更换）
3、电路板故障，造成无法点灯等（更换）
4、静电干扰（检查检测器外壳地线）
5、电源电压不稳（稳压电源）
管路或流动相原因。
1、更换流动相
2、清洗流路
3、检测池污染或有气泡（紫外检测器，检测能量判断，分别清洗平面镜及凸透镜）
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守候在风中的宁静。
4楼2012-03-07 15:49:56
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Fado

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-07 15:49:56:
估计不是流动相问题，试试把泵停了，观察基线变化，若基线依旧波动，则排除管路污染，为硬件问题。若基线不再波动了，就是管路或流动相污染。
硬件原因。
1、氘灯老化（紫外检测器，检测能量判断——更换）
2、 ...

如果不点平衡的话波动还算正常，可是一点平衡之后就出现异常波动，这是什么问题，估计不是管路污染的问题
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5楼2012-03-08 11:25:05
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Fado at 2012-03-08 11:25:05:
如果不点平衡的话波动还算正常，可是一点平衡之后就出现异常波动，这是什么问题，估计不是管路污染的问题

点击平衡，也就是运行了你的方法，流动相组分发现变化，基线波动是必然的啊。平衡30min左右即可。
不知道你说的异常波动是如何波动，如果不是上述的问题，就是平衡时的流动相组分中夹带了杂质，即污染，可能来源于流动相，也可能来源于吸滤头、管路。
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守候在风中的宁静。
6楼2012-03-08 11:29:52
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
基线波动原因很多，最常见的就是管路、检测器或者柱子污染了，尤其是你用甲醇冲时也这样。另外，检测器的灯用的时间太久了也会不稳定的。如果是管路或者检测池污染的话就用正丙醇和纯水冲一冲，再冲回甲醇看是不是还波动。还有就是看看你的流动相瓶中的吸滤头是不是堵了或者有气泡，吸滤头可以用10%稀硝酸，水，异丙醇，水，甲醇的顺序超声试下。你的流动相确定脱气处理了哈？
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7楼2012-03-09 10:31:53
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魔术师的灯塔

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是流动相被污染有脏东西堵住柱子了，也可能是柱子问题，或者滤头
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8楼2012-03-10 00:40:28
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panshi3000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
80的乙腈比例已经相当的高了。因为乙腈的粘度比较大，所以当你采用被动泵的时候，可能会把单向阀黏住，导致泵液不准,这时候系统压力偏低。岛津的泵都是被动的，安捷伦有一部分被动的。另外三楼的朋友讲的很全面，顶一下!
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9楼2012-03-10 09:56:21
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3291670
看下这个帖子吧，很有用的说
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10楼2012-03-10 10:18:11
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