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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 很急,求助气相色谱分析混合物

乙醇和戊醛的混合物,想用气相色谱鉴定,可是二者出一个峰,降低柱箱温度和气化温度,还是分不开,我想分析其中两种物质的含量,各位大侠,能不能给提供点意见,谢谢了。当然除了气相意外还有啥别的办法吗?
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by sanbu830317 at 2012-03-01 12:12:20:
用的是什么柱子啊?可以换其他柱子试试

用的是SE-54,弱极性的
3楼2012-03-01 13:34:40
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by herenren at 2012-03-01 13:47:57:
你用的什么色谱条件?

我用的是气化80℃,柱箱30℃,氢焰220℃。恒温分析
6楼2012-03-01 14:47:13
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by anan123 at 2012-03-01 13:55:27:
1.首先将戊醛鉴别开来,使用亚硫酸氢钠饱和溶液,有沉淀产生的即为戊醛,也可用2,4-二硝基苯肼鉴别,会产生棕黄色沉淀。
2.在剩余的两种物质中加入稀酸溶液(则乙醛缩二乙醇会水解为乙醛和乙二醇),再加入亚硫酸 ...

非常感谢,但是能不能使用仪器分析的方法,我想知道这两个东西各自的含量。
7楼2012-03-01 14:49:19
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by herenren at 2012-03-01 14:56:56:
气化80度????
戊醛都没被气化

那要是高的话,他俩个就一起出来了,我试过150℃的气化
9楼2012-03-01 15:27:33
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by herenren at 2012-03-01 16:09:37:
你先搞清楚气相色谱的工作原理好不好。。。
不气化那还做啥气相啊
如果你柱温那么低还做不出来
只能换柱子了

我试过PEG的柱子,但是不行啊,我都无奈了
11楼2012-03-01 16:18:39
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by huang7170 at 2012-03-02 00:38:48:
给你个条件你试试:1.进样口温度:250度。
                           2.检测器温度:250度.(FID检测器)
                           3.程序升温:初温80度,保持5分钟,然后一每分钟5度升到250度,保持5分钟 ...

感谢你这么细心的指导。
20楼2012-03-02 14:27:31
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by zxwcn at 2012-03-01 20:03:05:
沸点相差20多度,楼主可以采用程序升温。

我再去试试,谢谢
21楼2012-03-02 14:27:51
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 寥寥半夏 at 2012-03-02 08:15:48:
用程序升温呀 进样口都可以打到140℃了 检测口250℃  然后进一针混合 在分别进样一针定位 看看分离效果如何 不行就可以考虑换柱子了

关键是没有戊醛的标样
22楼2012-03-02 14:28:07
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by chaoshenbo at 2012-03-02 12:28:30:
可以单独进样,看出峰时间在哪里,看能不能分离出来

没有标样
这让我很苦恼的
23楼2012-03-02 14:28:26
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