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大虾煮饭

新虫 (小有名气)

[交流] 求助合成出来的介孔SBA15是否正常已有22人参与

我是用的20.0gP123，加入150mL水和600mL 2M的盐酸。表面活性剂溶解后，加入的41.6g的TEOS。之后都是按照标准步骤来的。
问题是，不知道为什么，550℃热处理后的SBA15是颗粒状，有的还很大，得用手去捏才能捏的碎，捏碎之后倒是很细的粉末。一直以为是升温速率的问题，因为之前用的马弗炉不能控制升温速率，现在买了个新的马弗炉，还是一样合成之后有块状固体。
请问下各位，这个SBA15是不是合成出来就是非常蓬松的粉末，我这个大块状固体是否正常，有出现过类似现象的朋友有没有发现是什么原因？
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thedifferentworldthesamemyheart
1楼2012-02-25 16:52:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

benayoun

木虫 (正式写手)
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12楼2012-02-27 09:59:54
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liuqiying

木虫 (正式写手)
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如果合成出来的东西不粘，颗粒感强的话，基本上可以断定不是介孔结构
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21楼2012-03-02 12:21:57
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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tangjy(金币+2): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-25 18:45:19
是否正常不是凭外观、硬度、手感之类表面现象来定的。血本都花这么大了，还在乎做个XRD么？看看小角度在2theta0.6～3度有没有显著的衍射峰就可以了。
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2楼2012-02-25 17:43:22
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shiyu09

木虫 (正式写手)
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dy322112(金币+1): 3Q 2012-02-25 21:12:33
2楼说的很对，做小角度XRD，不要犹豫····不要纠结
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努力奋进、寻找机遇
3楼2012-02-25 20:59:01
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xl431

金虫 (小有名气)
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可能是你焙烧的时候 因为产物多 堆积在一起 焙烧结束后成那样的 我个人感觉要是有问题也是没有焙烧完全，
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849113838
4楼2012-02-25 21:22:30
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大虾煮饭

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by xl431 at 2012-02-25 21:22:30:
可能是你焙烧的时候 因为产物多 堆积在一起 焙烧结束后成那样的 我个人感觉要是有问题也是没有焙烧完全，

这倒不是，后来我缩小了量，每个坩埚也就是一点
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thedifferentworldthesamemyheart
5楼2012-02-25 22:29:53
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603942846

木虫 (正式写手)
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tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2012-02-26 18:16:04
模板剂没洗干净，或抽滤没抽干，煅烧前就是块状的烧完当然有块状的
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水秋辰
6楼2012-02-25 23:16:12
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黄磊314

铁杆木虫 (正式写手)
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tangjy(金币+1): XRD 比较直接，快速吧！ 2012-02-26 18:16:32
可以先看看SEM，先大致判断一下；再可以做个N2吸附看看是不是介孔
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7楼2012-02-26 11:22:12
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清河一水

木虫 (小有名气)
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tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2012-02-26 18:16:50
煅烧温度选择550℃，大概是P123的分解温度。所以说此时，煅烧多长时间就是个最大的问题了，你的P123用的量越多，我想是不是时间上要适当的延长，本人也是生手，学习中！
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8楼2012-02-26 11:33:20
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benqi2007

木虫 (正式写手)
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直接XRD 还等什么
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9楼2012-02-26 12:30:17
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
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XRD，等你熟悉了， 摸的多了，也能通过手感体会到做的怎么样，但仅限于一般的观察而已。
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
10楼2012-02-26 22:37:24
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