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wenyisj

金虫 (小有名气)


[交流] 讨论一个芳香类化合物的核磁问题

该类化合物的结构,我在做核磁时发现,右侧苯环上的两个H,在氢谱上不成比例,多数会出现两个羟基间的H面积变小,不知道原因是什么,且有时该位置的碳也不出峰,哪位同志曾经做过类似的化合物,或在这种H的变化方面有类似经验的,可以交流一下,交流有奖哦!谢谢。

化合物结构
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)



wenyisj(金币+1):谢谢参与
建议上传图谱,讨论起来直观些
2楼2012-02-23 14:35:19
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fjamigo

新虫 (小有名气)



wenyisj(金币+1):谢谢参与
没有图谱怎么看啊,
3楼2012-02-23 19:10:05
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wenyisj

金虫 (小有名气)


这是同一类似化合物的H谱,问题比较明显,麻烦大家看一下。

这是同一类似化合物的Hnmr问题,比较明显,麻烦你大家看一下

4楼2012-02-23 21:19:23
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wenyisj

金虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by fjamigo at 2012-02-23 19:10:05:
没有图谱怎么看啊,

麻烦给再看一下,讨论一下
5楼2012-02-23 21:20:17
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wenyisj

金虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by wangfei.ac at 2012-02-23 14:35:19:
建议上传图谱,讨论起来直观些

麻烦给再看一下,讨论一下
6楼2012-02-23 21:20:36
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fcmessi

铜虫 (小有名气)



wenyisj(金币+1):谢谢参与
我也经常碰到这种现象,特别是在芳香类化合物的NMR谱中;这两个不成比例的氢应该是楼主所提及化合物左边苯环上的两个氢。
出现这种现象的原因可能是:
1. 被氘代;
2. 这两个氢不成比例的程度与测NMR时的温度以及样品在氘代试剂中存放时间长短有密切关系。楼主可以验证!
7楼2012-02-24 08:39:27
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1): 3Q 2012-02-26 23:03:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by wenyisj at 2012-02-23 21:19:23:
这是同一类似化合物的H谱,问题比较明显,麻烦大家看一下。

这是同一类似化合物的Hnmr问题,比较明显,麻烦你大家看一下

这种情况还是较为常见的,特别是黄烷醇类的H-6、H-8位会经常有该现象,大家可以多留意自己的图谱。

原因:这些芳香氢由于较为活泼也易被氘代(甚至完全氘代而不出信号),一般只会在质子性氘代溶剂(如CD3OD)出现这种现象。

注意:这类化合物不要用NMR样品去做MS,由于部分质子被氘代导致MS会偏差。
8楼2012-02-24 09:08:53
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wenyisj

金虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by wangfei.ac at 2012-02-24 09:08:53:
这种情况还是较为常见的,特别是黄烷醇类的H-6、H-8位会经常有该现象,大家可以多留意自己的图谱。

原因:这些芳香氢由于较为活泼也易被氘代(甚至完全氘代而不出信号),一般只会在质子性氘代溶剂(如CD3OD) ...

你好,该样品我换以DMSO做谱,并没有改善,这是什么原因啊?
载着,为什么这个氢活泼呢,而且是单单这一个,同样位置的另一个并没有出现这个问题?谢谢!
10楼2012-02-26 22:50:14
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luyu6269楼
2012-02-24 13:10   回复  
wenyisj(金币+1):谢谢参与
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