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pierce6175木虫 (初入文坛)
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[求助]
请教大家hplc不出峰的问题
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岛津 lc-10at SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站. TLC条件 PE:CH2Cl2 = 1:2 Rf=0.4-0.5 我用紫外测得最大吸收峰307，在此波长下以纯甲醇为流动相,两次90分钟都未见出峰。 流速1ml/min sinochrom ods-bp柱。 请教大家是什么原因，流动相极性，柱子不合适，波长不对？ 还是别的原因，我是新手，还望大家多多指教。 另外，还有个更外行的问题，每次关闭n2000，总是提示“通道1正在检查基线或采集数据，请先关闭”，是怎么回事啊。 谢谢大家。 |
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N2000提示你要先关闭，可能的原因是，柱子有洗脱和关机的过程嘛，你柱子洗脱结束了吗，如果柱子用百分百乙腈，或者百分百乙醇洗脱完之后，你没有设置自动关机，则可以自己手动关掉泵开关，关仪器开关，然后就可以关机了。如果你设置上自动洗脱和关机，那么在这过程中，不能自己直接点关闭，因为你设置的程序还没进行完，有一个停止键，点一下停止键之后，关泵和仪器，然后再关的话应该不会再提示你了。 先不说你的柱子、流动相有没有问题，你的样品是什么？有没有搜到原有的方案，我平时做的最多的是中药材及对照品，这些在药典上都有规定，流动相、柱子类型、、、等都有规定，按照规定好的做就行了，流动相可以调百分之十左右。在你做这个实验之前，先看你的方案是否有误，确定方案无误外，再想是否是流动相的原因等， |
14楼2014-05-09 17:41:33
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
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2楼2012-02-18 22:37:05
laohan155
金虫 (初入文坛)
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3楼2012-02-19 11:50:22
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo(金币+1): 感谢专业解答 2012-02-19 19:31:34
pierce6175(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-19 20:41:45
soundhorizo(金币+1): 感谢专业解答 2012-02-19 19:31:34
pierce6175(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-19 20:41:45
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1、检查氘灯是否点燃（好像设”1“是OFF，“2”是ON）。 2、看检测器上是不是显示“307nm over”，如果是，按调零。也说明氘灯 能量可能不够。 3、检查信号线是否松动，主要是连接N2000工作站上的信号线，其次是 检测器、电脑上插口是否松；如果是这样，你会发现，进样后不单不出 峰，而且基线很直，没有任何波动。 4、关闭N2000，提示“通道1正在检查基线或采集数据，请先关闭”，是 告诉你先停止采集或停止查看基线，因关闭N2000时，你的工作站正在 查看基线或者正在采集数据。 |
4楼2012-02-19 12:01:21