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hjqy

银虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

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确定常温下还原催化剂是否会被氧化,或者设计原位还原催化剂的方法
11楼2012-02-11 20:35:18
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hnhydyf

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 守望的麦田者 at 2012-02-11 19:55:30:
不要意思,都博士了,硕博的那种,刚做催化,依阁下之间应该怎么解决呀?

你看一下现在国外的文献都是怎么做的,你自己照着做一下,如果做不出来,就发邮件向人家请教,老外一般都比较热情(欧美的),祝你好运
12楼2012-02-11 21:32:28
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hnhydyf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你在马弗炉里还原一般都属于高温还原了,根据我的经验这样得到的金属颗粒一般是纳米级的,只要接触到空气就会被氧化的,所以你还原好后是不能接触空气的
13楼2012-02-11 21:37:06
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看来你是刚入门,或者你实验室里没有加氢基础!
个人觉得:(1)手操箱就免了吧,你不可能在手操箱里实现催化剂的还原和转移!
  (2)有些催化剂还原后必须要钝化,否则必然会被氧化,就是俗称的"烧了",条件允许时,可以在还原装置上加一路工业氮(约含1%的O2)钝化,还原钝化后,取出来称量转移加入反应釜中即可!
  (3)或者原位还原,这样其实是真实的反应状态!即在反应釜中还原,或者找一个小一点的石英管还原,一头进气,一头出气,还原后降至室温,在流动的气体保护下,将还原后的催化剂直接通过橡皮管倒入加氢的液体以下,即可避免氧化了!此时催化剂的定量问题,只能依据你的前驱体来算了!
  这就是我的几点建议了!
14楼2012-02-12 00:34:26
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
顶楼上,说得很详细了
我说的简单点:
1,可以用反应釜直接还原,但是具体方法和温度可能会跟管式炉有区别,还原完成后,不能打开反应釜,不然就氧化了用高压液体泵把液体原料打进去,或者用压力把液体压进去
2,管式炉中间有根管子,催化剂放在里面,是不是这样,我没看过管式马弗炉,不过最简单的做法是在管子两头加上阀门或者橡皮管,还原完后通气状况下,把橡皮管两头夹死,然后称量,完毕后准备好反应釜,加上液体,把催化剂很快的倒在液体里,上好反应釜,注意橡皮管离高温区远一点小心烧化了,只要去掉皮重就可以知道催化剂的重量以及还原前后质量的变化
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
15楼2012-02-12 01:01:29
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

一般而言,不是特别苛刻催化剂操作的时候总会有短期的时间暴露在空气中,这是免不了的,一般是迅速倒在液体里,十几秒搞定,也不太用太害怕氧化
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
16楼2012-02-12 01:04:38
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ghost_wind

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

催化剂一般都会短期暴漏在空气中,如果是加催化剂,反应釜有的会有一个专门放催化剂的柱形槽,与液体是隔绝的,反应的时候,会有开关把槽下面打开进入液体。
每个人都有进步的空间
17楼2012-05-10 10:30:13
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justszp

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我做催化加氢的,一般是催化剂用反应釜还原,然后不打开反应釜用液泵加样
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
18楼2012-05-14 10:57:26
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