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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大环内脂类化合物的结构解析
汕头大学海洋科学接受调剂
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691530278

铜虫 (小有名气)

[求助] 大环内脂类化合物的结构解析

先预祝大家新年快乐哦！
我的求助问题是该化合物的结构解析的步骤该怎么写？该化合物是其他老师帮忙解出来的，自己也将C,H归属完了，但是我不知道老师是怎么解出来的，从哪些关键基团或者化学片段下手的，所以想请教各位虫友们，这个化合物大概的解析思路是什么？哪些片段或者化学基团的解析过程是需要特别提出来的？O(∩_∩)O谢谢哈
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1楼 2012-01-17 14:14:22
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+2): 3Q 2012-01-17 21:10:40
691530278(金币+1): ★有帮助 有些帮助 2012-01-17 23:37:17
691530278: 金币+10, ★有帮助 2012-03-25 18:49:56
1.首先建议问问帮您解析的老师。
2.这个结构还算是比较复杂的，如果在有类似化合物文献参考的情况下，结构鉴定相对容易一些。
3.高分辨MS（分子式），1H,13CNMR和必要的一系列2DNMR图谱是必要的。
3。这个结构鉴定的难点在于7个手性碳的立体化学的确定，如果这7个手性碳的立体化学没有完全搞定，即分别是R,S，那么，这个结构就不算完全鉴定。
4.要深入的话，还有就是该化合物在溶液中的构象，优势构象的确定。
。。。。。。。。
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2楼2012-01-17 15:21:00
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691530278

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by celan at 2012-01-17 15:21:00:
1.首先建议问问帮您解析的老师。
2.这个结构还算是比较复杂的，如果在有类似化合物文献参考的情况下，结构鉴定相对容易一些。
3.高分辨MS（分子式），1H,13CNMR和必要的一系列2DNMR图谱是必要的。
3。这个结构 ...

我是写论文的时候需要阐述解析过程，应该不需要R,S结构的确定，现在就是想知道在写论文时需要用一个什么样的顺序来阐述解析过程，哪些基团需要重点解析
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3楼2012-01-17 15:34:06
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691530278

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by celan at 2012-01-17 15:21:00:
1.首先建议问问帮您解析的老师。
2.这个结构还算是比较复杂的，如果在有类似化合物文献参考的情况下，结构鉴定相对容易一些。
3.高分辨MS（分子式），1H,13CNMR和必要的一系列2DNMR图谱是必要的。
3。这个结构 ...

立体化学结构也已经确定，只是上传的这张图没有显示出来
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4楼2012-01-17 15:36:14
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-01-17 21:11:10
建议多看看类似物的结构解析流程，文献不难查。
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5楼2012-01-17 18:21:50
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yuancs

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-01-17 21:11:26
691530278: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-03-25 18:48:14
691530278: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-03-27 19:52:54
先讨论化合物的旋光，MS，IR，UV。再讨论1H NMR上及13c NMR上的特征峰。1H 1H COSY连出片断，HMBC连接出整个结构，NOESY确定其相对构型。最后用CD或其它方法讨论其绝对构型。
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6楼2012-01-17 20:59:15
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢指教！ 2012-01-18 00:28:59
691530278(金币+2): 2012-01-18 12:15:01
691530278(金币+5): 2012-01-18 17:10:53
691530278: 金币+5, ★有帮助 2012-03-25 18:48:47
你说不用确定RS，那么你这个是已知化合物吗？或者说你这个母核是已知的。如果是已知化合物，这个往论文里写的话没有什么难度，先用质谱定分子式，再把所有数据列出来就行了，已知化合物平面结构论文里基本上就这些要求。但是已知化合物也是要求定构型的，你这个没有合适的发色团，用CD是定不出来的，只能和已知文献对照。要是新化合物则构型任然是重点，平面结构基本上谢谢重要基团（质谱确定杂原子、碳氢确定主要片段）再把重要相关将片段连起来。构型不知道你这类化合物有没有特殊规律，有的话也要重点突出。现在论文平面基本上把相关写出来是没有人把它当重点的，写在论文中时候别人看的都是构型怎么定的。
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分离、分离
7楼2012-01-18 00:10:50
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jianghl

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
691530278: 金币+10, ★有帮助 2012-03-25 18:49:13
通过COSY, HMBC, HMQC推导。
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8楼2012-03-14 11:35:08
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-01-18 00:10:50:
你说不用确定RS，那么你这个是已知化合物吗？或者说你这个母核是已知的。如果是已知化合物，这个往论文里写的话没有什么难度，先用质谱定分子式，再把所有数据列出来就行了，已知化合物平面结构论文里基本上就这些 ...

说的很好，很专业。对LZ所说"不用确定RS"的观点给予了质疑，点到关键处。

xiaoxiao270 说“你这个没有合适的发色团，用CD是定不出来的，只能和已知文献对照。要是新化合物则构型任然是重点。”
xiaoxiao270 还说：现在论文平面基本上把相关写出来是没有人把它当重点的，写在论文中时候别人看的都是构型怎么定的。
这些意见都是很专业，且中肯的。
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9楼2012-03-26 08:41:05
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691530278

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by celan at 2012-03-26 08:41:05:
说的很好，很专业。对LZ所说"不用确定RS"的观点给予了质疑，点到关键处。

xiaoxiao270 说“你这个没有合适的发色团，用CD是定不出来的，只能和已知文献对照。要是新化合物则构型任然是重点。”
xi ...

我只想要一个思路，像6楼那样如何解化合物的思路，“先讨论化合物的旋光，MS，IR，UV。再讨论1H NMR上及13c NMR上的特征峰。1H 1H COSY连出片断，HMBC连接出整个结构，NOESY确定其相对构型。最后用CD或其它方法讨论其绝对构型。”
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10楼2012-03-27 19:50:59
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