24小时热门版块排行榜    

查看: 2310  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC 缓冲盐平衡时 基线波动

由于A相为醋酸钠缓冲液 D相为60%乙腈 所以做完样品之后  把A换为水 D换为纯乙腈就用90%水 冲了1个小时 随后变为 60%水 40%水 10%水 纯乙腈  最后封柱子
但是今天做时  先用D相平衡 没问题 但是用A相平衡时柱压一开始猛增到180bar 这我能理解 随后又下降到169bar 然后没几分钟 又开始缓慢上升 估计有4分钟了 上升到175bar 也没有稳定的意思
肿么办
回复此楼
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhrmghgmn

金虫 (正式写手)


西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人 2012-01-15 18:55:28
因流动相变化,系统在平衡过程中压力出现波动是正常的。
建议:
关机前 ——90H2O+10乙腈(V+V)冲洗后,再用纯甲醇冲洗,
                 最好不用纯乙腈。
开机后——先用90H2O+10乙腈(V+V)冲洗,再过渡到醋酸钠缓冲液、
              60%乙腈流动相体系。
6楼2012-01-14 19:07:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
qiuniao(金币+4): ★★★很有帮助 2012-01-14 17:37:12
醋酸钠在乙腈中溶解度很小,因此楼主这样换来换取醋酸钠溶液和乙腈的比例,肯定有醋酸钠在乙腈中析出,从而柱压升高。建议楼主用98:2的水/甲醇冲洗,使盐全部溶剂流出,在换用乙腈冲洗。这样柱压肯定会下来的。
2楼2012-01-14 16:12:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
qiuniao(金币+4): ★★★很有帮助 2012-01-14 17:37:20
流动相平衡过程中,因流动相组分变化而粘度变化,而造成压力波动,是正常现象。平衡一段时间就好了。
另外流动相存在气泡也会造成压力波动,超声一下就好了。

若非上述原因。
管路因长期使用缓冲盐溶液,而逐渐有盐析出,也会造成压力波动。把那些单向阀密封圈之类的卸下了异丙醇超声清洗就可以了。另外,管路也可使用90%水清洗1h再改用异丙醇清洗。
守候在风中的宁静。
3楼2012-01-14 16:27:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by wqs43 at 2012-01-14 16:12:07:
醋酸钠在乙腈中溶解度很小,因此楼主这样换来换取醋酸钠溶液和乙腈的比例,肯定有醋酸钠在乙腈中析出,从而柱压升高。建议楼主用98:2的水/甲醇冲洗,使盐全部溶剂流出,在换用乙腈冲洗。这样柱压肯定会下来的。

换来换取醋酸钠溶液和乙腈的比例?
因为我的流动相是用乙腈
您的意思是做完之后 再换成甲醇? 调甲醇水的比例冲 然后再换回乙腈?
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
4楼2012-01-14 18:27:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode +5 cratir 2026-08-14 9/450 2026-08-14 12:25 by 医学老男孩
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
信息提示
请填处理意见