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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 硅胶柱分离碱性物质

小弟欲使用常压硅胶柱分离一生物碱类物质,在同学建议说在流动相中加入碱性物质如氨水,分离效果会好一些。向大家请教一下,流动相中加入哪种碱性物质比较好?加入多大的量比较好?
O(∩_∩)O谢谢各位。。。
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3楼: Originally posted by landa_sh at 2012-01-14 10:27:52:
此法甚妙,也可以直接加氨水到洗脱剂中,每500ml中加1-2ml,加无水硫酸钠干燥多余的水!

加入的氨水多大浓度比较好呢???
如果我的流动相中含有水,那加入的无水硫酸钠会不会把那部分水也给去掉了啊。。。
O(∩_∩)O谢谢
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4楼2012-01-14 18:05:26
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: Originally posted by landa_sh at 2012-01-14 10:27:52:
此法甚妙,也可以直接加氨水到洗脱剂中,每500ml中加1-2ml,加无水硫酸钠干燥多余的水!

谢谢 学习了
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7楼2012-01-25 20:16:54
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9楼: Originally posted by Raspa at 2012-03-31 14:51:22:
我的物质既含有叔胺,又含有醇羟基,过碱性氧化铝柱子可以吗?

不是很清楚 我没用过碱性氧化铝柱子
但是醇羟基中性 叔胺碱性 应该可以用吧
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10楼2012-03-31 15:10:53
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5楼: Originally posted by landa_sh at 2012-01-15 21:22:09:
我所说的的加无水硫酸钠,是在石油醚/乙酸乙酯等有机体系,一般硅胶柱过柱子时用正向柱,很少加水。加水之后就变成分配色谱了。

还有,你要分离的生物碱是哪一类,极性大吗?如果是季胺碱的话硅胶柱不合适,可 ...

极性比较大 液相出峰条件是C18柱柱长25厘米 甲醇:水=15:85 柱温30℃ 出峰时间是14分钟左右
属于叔胺的生物碱
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11楼2012-03-31 15:18:28
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6楼: Originally posted by pingping9586 at 2012-01-20 09:15:41:
流动相中加点三乙胺也可以吧。

三乙胺的加入是不是大概1000ml加入一两滴?
谢谢
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12楼2012-03-31 15:19:29
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13楼: Originally posted by landa_sh at 2012-04-01 08:41:59:
一般是0.05%左右,最好移取,通常要加甲酸0.1%左右,类似缓冲液的作用

就是流动相中加入0.05%的三乙胺的时候通常再加入0.1%的甲酸,是这个意思吧

不好意思我还想问问移取是什么意思。。。。。用移液管取吗
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14楼2012-04-01 09:00:12
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15楼: Originally posted by landa_sh at 2012-04-04 13:24:08:
移取:移液管准确量取!移液器也行!

就是流动相中加入0.05%的三乙胺的时候通常再加入0.1%的甲酸,是这个意思吧————就是这个意思!

谢谢 谢谢 很感谢
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16楼2012-04-05 12:14:09
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