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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱子污染？
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC柱子污染？

各位大侠，HPLC什么都不进，只是转动手动进样阀进行采集基线就出现杂峰，是不是柱子污染啦？还是有其他原因？怎么解决
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加油
1楼 2012-01-12 10:45:36
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-01-12 14:02:49
408851978(金币+1): 2012-01-13 08:17:44
就爱小糊兔(金币+1): 2012-01-13 14:09:29
还有可能是管路污染、流动相污染等。需要逐步排除。
建议先用异丙醇冲洗管路。
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
2楼2012-01-12 10:56:51
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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padodo(金币+3): 感谢应助 2012-01-12 14:02:57
就爱小糊兔: 回帖置顶 2012-01-13 14:10:08
可能的原因：
上一次进样的强保留组分；
系统流路有小气泡；
系统不稳定或未平衡；
流动相被污染或溶剂比例不当；
检测池不干净；
色谱柱被污染。
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3楼2012-01-12 11:03:27
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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padodo(金币+1): 感谢应助 2012-01-12 14:03:03
也可能是进样器内有残留样品。
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4楼2012-01-12 13:21:55
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张宝娜

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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408851978(金币+1): 鼓励发帖 2012-01-13 08:18:11
上面的各位大侠都说的比较有道理，曾遇到过类似的问题，当时是水的纯度不够，买点好的纯水就行。
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感谢帮助过我的人
5楼2012-01-12 14:04:43
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sunfuan

木虫 (正式写手)

升帆

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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西湖醉鱼(金币+2): 欢迎来到分析版指导 2012-01-12 17:30:38
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2012-01-13 08:18:29
很负责任的告诉你，是进样器的六通阀污染了，六通阀用进样器打些流动相或者其他溶剂，多打几次后就可以解决问题。
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6楼2012-01-12 16:22:30
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)
1
95%的乙腈冲洗基线平稳，但一走梯度杂峰就出现，原以为是梯度问题（10-90-90-10梯度由 90瞬时为10），但是梯度由90经过5分钟变为10杂峰依然出现
2
水----娃哈哈纯净水
乙腈----最好的了，进口的
更换新瓶试过杂峰依然有，所以流动相问题不大
3
进样阀，泵头，进样针都洗过杂峰还是有
4
保护住更换了杂峰依然有
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加油
7楼2012-01-12 16:39:24
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452243419

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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可以用异丙醇或者一当量的硝酸冲系统。
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8楼2012-01-12 21:23:18
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yyjhp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种现象在梯度中经常出现,特别是用乙腈的时候.原因太多了,每个人遇到的都不会相同,只有从大家的方法中,一项一项去做.试剂并不是进口的就是最好的,要试的.也可能是滤膜或者滤芯的原因.
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人生总是迟到
9楼2012-01-13 07:57:32
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
6楼正解，如果必要，可以把六通阀拆下来，色谱甲醇超声清洗，若是污染严重，可以用0.1%甲酸甲醇
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梦想、激情、灵感、体验--che
10楼2012-01-13 08:14:32
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