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XRD GSAS 求指点~
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我的课题是XRD的测试及分析，现在初步了解了GSAS的一些操作，但是还有很多不明白，希望能得到大家的指导，不胜感激~ 问题1：如下4个图中的精修参数各是什么含义，精修时有何注意事项。 问题2：如图片5中测得的峰形，文献上说有两个峰是四方相，一个峰是三方相，三个峰是混合相，请问该图算几个峰？如果是混合的，通过什么方法可以将各个相的峰分出来？（我觉得图中算2个峰，结果用jade分析却说是三方相，这是怎么回事？） 问题3：在精修之前，我通过何种方式确定该样品中可能有哪些相？精修后phase fractor中多大的界限算没有这个相，如果没有，是否在接下来的精修中将这个相勾掉？多相共存时，是否同时选中多相同时精修，还是先勾住一个然后再精修？ 问题4。：很多人通过精修liveplot就能看出问题出在哪里，还有哪些需要精修，请问如何发现的？ 问题很过，大家明白哪个就告诉我哪个，不是需要一个人全部回答，在此再次感谢大家的指点！新手出到，求师傅引路~      |
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一、Kα1、Kα2（α是希腊字母）是原子的K层电子受激后产生的辐射，它们的波长接近。比如用Cu耙，它们的波长是1.5406和1.5443埃，这样在高角度，同一个峰所产生的衍射就会分开一点。你可以用布拉格公式算一下某个峰（d值确定）对应Kα1、Kα2的位置，再看看Kα2的衍射强度与Kα1的比值是否为0.5，这样可以看出右面的衍射峰是否为Kα2造成的。如果用普通Cu耙的X光机，它们的比例应该就是0.5了，不需要修。 二、如果是多个相，就应该放在一起精修。如果这个相比例很少，就不用修了。 |
susansophia12楼2012-01-11 16:47:43
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感谢参与，应助指数 +1
susansophia(金币+10): ★有帮助 谢谢您，请多指教~ 2012-01-11 11:35:46
susansophia(金币+10): ★有帮助 谢谢您，请多指教~ 2012-01-11 11:35:46
| 一、图1里面的GU、GV、GW是标征峰型（峰高、峰宽）的函数，shft跟图2中的Zero是相似的，两个只需修一个。图2中的ratio是指入射波长Ka2的强度与Ka1的比例，POLA指极化因子。图3中的Name是指原子的名字，并不一定要用元素符号，type要用元素符号，raf/damp指的是阻尼系数，fractional coordinates指原子的分数坐标，Mult指多重因子，Occupancy指原子的化学占据率，Uiso指温度因子。 |
2楼2012-01-11 11:09:42
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susansophia(金币+15): ★★★很有帮助 2012-01-11 11:39:37
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二、图5中看起来是两个峰，但是右面的有可能是由Ka2造成的，左面的是Ka1的。由于Ka1和Ka2的波长有一点差别，在高角度可能会分开一点，看起来像两个峰。 三、在精修之前，我通过何种方式确定该样品中可能有哪些相？ —————————————————————————————————— 需要和标准谱进行对比 精修后phase fractor中多大的界限算没有这个相，如果没有，是否在接下来的精修中将这个相勾掉？ ———————————————————————————— 非常少的时候就可以认为没有这个相。粉末XRD谱在某种相的比例低于5%以下时是不能分辩出来的。精修时可以将这个相勾掉。 多相共存时，是否同时选中多相同时精修，还是先勾住一个然后再精修？ —————————————————————————————————— 都选中同时进行精修。 |
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3楼2012-01-11 11:14:37
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