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dan12310

木虫 (小有名气)

[求助] 基线漂移的问题,急急急

这几天在做中药复方,用的是C18 的新柱子(今天是连续第四天用),采取梯度洗脱(流动相:乙腈和水,梯度洗脱是先等度,再梯度,再等度,再梯度),在跑方法学考察时,前三天一直很正常。但今天却出了问题:
梯度阶段,前三天基线漂移幅度不大,且等度阶段时,基线是平的(这种状况应该是正常)。
但今天跑时,梯度阶段与前三天的漂移方向完全相反:前三天向上漂的,今天却向下漂移,该向下漂的,今天却往上飘,且幅度很大,等度阶段时基线漂移。我百思不得其解。(注:排除气泡因素,预柱污染因素,平衡时间因素),
望请各位大虾指点迷津,急急急!!
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忍耐
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助! 2012-01-05 15:11:24
dan12310(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:29
检测池问题或者
柱子冲洗不够,流动相配比是否正确
6楼2012-01-05 14:45:13
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xql0518

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助! 2012-01-05 15:10:51
柱子有没好好冲洗过,你用乙腈做流动相么,你用纯甲醇当流动相好好冲冲,调成你的流动相后基线稳定时间长点,试试
2楼2012-01-05 13:19:13
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助! 2012-01-05 15:11:01
dan12310(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:18:45
可能的原因:
1、室温不稳。
2、检测池或系统泄露。
3、样品组分保留太长。
4、梯度洗脱过程溶剂体系未达平衡。
5、流动相被污染。
3楼2012-01-05 13:30:50
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三咖喱

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有流动相配错了?
4楼2012-01-05 13:38:38
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