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yaoyao06

银虫 (正式写手)

我想请教楼主几个问题,我也在做这方面的实验,我用的是HZSM-5做载体,交换上Cu(2+),但是我的TPR没有两个峰,只有一个肩峰,请问楼主做TPR的条件是什么啊,我用的还原气是H2/Ar混合气。
我们师兄也是用的Al2O3做载体,但是也没有作出两个还原峰,不过他是用的CuO,而楼主用的CuCl2,请问楼主有没有做过CuO在载体上的TPR啊?
谢谢指教
11楼2007-01-31 10:01:06
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yaoyao06

银虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与讨论
请问楼主是把CuCl2浸渍到载体上还是交换上去的啊???
如果是浸渍上去的话,你有没有焙烧呢???
12楼2007-01-31 10:03:54
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):非常感谢luo兄应助!:)
楼主首先应该提供催化剂中CuCl2的含量和催化剂焙烧温度等重要的信息。根据一个样品的TPR结果,是无法对还原峰的作出正确的归属的。应该做不同CuCl2的含量和焙烧温度的影响(经过焙烧有可能部分生成了CuO,使的体系变得更为复杂)等实验。如果有条件的话,可以做TPR过程的原位表征(如XRD、IR等)实验,对还原峰的归属提供直接的证据。
13楼2007-01-31 11:03:03
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yaoyao06

银虫 (正式写手)

楼主怎么还不出现啊,很期望你回答我得疑问,谢谢!
14楼2007-01-31 19:14:00
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xiaocong

金虫 (著名写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢关注自己的话题,并回答虫友提问!:)
引用回帖:
Originally posted by yaoyao06 at 2007-1-31 10:01 AM:
我想请教楼主几个问题,我也在做这方面的实验,我用的是HZSM-5做载体,交换上Cu(2+),但是我的TPR没有两个峰,只有一个肩峰,请问楼主做TPR的条件是什么啊,我用的还原气是H2/Ar混合气。
我们师兄也是用的Al ...

呵呵,今天实验室断网,没及时跟踪,感谢大家的关注
我做的样品是浸渍的,550度下焙烧,CuO我没用过,也没做过,不大了解
我的TPR条件是,样品量0.03g,40-60目,5%H2/Ar混合气(30ml/min),50-250(20min),250度下处理样品一小时
,降至100度,8度/分升到580度,可能是你的一价铜太容易还原了,
你可以做一个一价铜的对比一下,
15楼2007-01-31 19:41:42
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xiaocong

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by mengfeiluo at 2007-1-31 11:03 AM:
楼主首先应该提供催化剂中CuCl2的含量和催化剂焙烧温度等重要的信息。根据一个样品的TPR结果,是无法对还原峰的作出正确的归属的。应该做不同CuCl2的含量和焙烧温度的影响(经过焙烧有可能部分生成了CuO,使的体系 ...

Cu含量是5%,没有氧化铜生成,这个的体系已经有很多人做过,这样归属是没问题的,
16楼2007-01-31 19:44:32
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢!!欢迎新虫,希望以后多多支持催化专版
我做过CuO的TPR,只有一个峰。很多人认为Cu与载体作用后出现两个峰是因为,Cu与载体作用的结果,两个峰都是Cu(II)——Cu(0)的还原,Cu与载体作用后明显和纯的CuO的还原温度不一样;第一个峰对应于Cu与载体作用较弱的峰,也可能是CuO小簇的还原;第二个峰对应于Cu与载体作用较强的峰,或者是高分散的Cu的还原。
17楼2007-03-03 14:48:56
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andyzheng

木虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助,这下估计LZ没问题了,哈哈
峰的斜率对应的是耗氢速率,面积对应的是耗氢量

如果两个峰的面积一样,那么可以确定的是2-1-0的还原,峰高不同说明2-1还原的快,1-0的慢一些。

如果两个峰的面积不一样,则说明Cu2+不是2-1-0的还原,而是2+直接还原到0价,不同的峰对应的是不同存在形式,还原温度低的对应的是高分散的铜,还原温度高的对应的是体相铜。

不知道楼主还有什么疑问?可以pm我。。。
18楼2007-03-12 14:34:50
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