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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR中Cu的峰问题
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yaoyao06

银虫 (正式写手)
我想请教楼主几个问题，我也在做这方面的实验，我用的是HZSM－5做载体，交换上Cu（2＋），但是我的TPR没有两个峰，只有一个肩峰，请问楼主做TPR的条件是什么啊，我用的还原气是H2/Ar混合气。
我们师兄也是用的Al2O3做载体，但是也没有作出两个还原峰，不过他是用的CuO，而楼主用的CuCl2，请问楼主有没有做过CuO在载体上的TPR啊？
谢谢指教
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11楼2007-01-31 10:01:06
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yaoyao06

银虫 (正式写手)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与讨论
请问楼主是把CuCl2浸渍到载体上还是交换上去的啊？？？
如果是浸渍上去的话，你有没有焙烧呢？？？
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12楼2007-01-31 10:03:54
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):非常感谢luo兄应助！：）
楼主首先应该提供催化剂中CuCl2的含量和催化剂焙烧温度等重要的信息。根据一个样品的TPR结果，是无法对还原峰的作出正确的归属的。应该做不同CuCl2的含量和焙烧温度的影响（经过焙烧有可能部分生成了CuO，使的体系变得更为复杂）等实验。如果有条件的话，可以做TPR过程的原位表征（如XRD、IR等）实验，对还原峰的归属提供直接的证据。
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13楼2007-01-31 11:03:03
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yaoyao06

银虫 (正式写手)
楼主怎么还不出现啊，很期望你回答我得疑问，谢谢!
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14楼2007-01-31 19:14:00
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xiaocong

金虫 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢关注自己的话题，并回答虫友提问！：）
引用回帖:
Originally posted by yaoyao06 at 2007-1-31 10:01 AM:
我想请教楼主几个问题，我也在做这方面的实验，我用的是HZSM－5做载体，交换上Cu（2＋），但是我的TPR没有两个峰，只有一个肩峰，请问楼主做TPR的条件是什么啊，我用的还原气是H2/Ar混合气。
我们师兄也是用的Al ...

呵呵，今天实验室断网，没及时跟踪，感谢大家的关注
我做的样品是浸渍的，550度下焙烧，CuO我没用过，也没做过，不大了解
我的TPR条件是，样品量0.03g,40-60目，5%H2/Ar混合气(30ml/min),50-250（20min），250度下处理样品一小时
，降至100度，8度/分升到580度，可能是你的一价铜太容易还原了，
你可以做一个一价铜的对比一下，
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15楼2007-01-31 19:41:42
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xiaocong

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mengfeiluo at 2007-1-31 11:03 AM:
楼主首先应该提供催化剂中CuCl2的含量和催化剂焙烧温度等重要的信息。根据一个样品的TPR结果，是无法对还原峰的作出正确的归属的。应该做不同CuCl2的含量和焙烧温度的影响（经过焙烧有可能部分生成了CuO，使的体系 ...

Cu含量是5％，没有氧化铜生成，这个的体系已经有很多人做过，这样归属是没问题的，
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16楼2007-01-31 19:44:32
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢！！欢迎新虫，希望以后多多支持催化专版
我做过CuO的TPR，只有一个峰。很多人认为Cu与载体作用后出现两个峰是因为，Cu与载体作用的结果，两个峰都是Cu(II)——Cu(0)的还原，Cu与载体作用后明显和纯的CuO的还原温度不一样；第一个峰对应于Cu与载体作用较弱的峰，也可能是CuO小簇的还原；第二个峰对应于Cu与载体作用较强的峰，或者是高分散的Cu的还原。
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17楼2007-03-03 14:48:56
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andyzheng

木虫 (正式写手)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助，这下估计LZ没问题了，哈哈
峰的斜率对应的是耗氢速率，面积对应的是耗氢量

如果两个峰的面积一样，那么可以确定的是2－1－0的还原，峰高不同说明2-1还原的快，1-0的慢一些。

如果两个峰的面积不一样，则说明Cu2+不是2-1-0的还原，而是2+直接还原到0价，不同的峰对应的是不同存在形式，还原温度低的对应的是高分散的铜，还原温度高的对应的是体相铜。

不知道楼主还有什么疑问？可以pm我。。。
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18楼2007-03-12 14:34:50
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