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干燥失重
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做一个仿制原料药的干燥失重，国家局标准的方法为：105℃干燥3小时，减失重量不得过7.0%。 本品的含量测定是用高氯酸滴定的，需扣除干燥失重的值，检测过程中发现含量总是偏低，经分析发现105℃水分不能挥发完全，115℃3小时才能挥发完全，而且此时的干燥失重值与热重值相符合。 我的问题是现在想把标准改为“115℃干燥3小时”，我需要提供哪些数据支持？或者说需要做哪些方法学验证呢？ 谢谢！！ |
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豆哥(金币+1): 谢谢参与交流。 2011-12-29 10:47:30
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应该考虑：1、为什么标准中定的是干燥3小时，而不是恒重。会不会高温时间太久对样品有影响，比如杂质增加。2、用卡尔费休法测定水分，按照标准中制订的失重不得过7.0%，耗费的样品量应该甚少，你说的“原因可能是药品在甲醇和吡啶中均不能溶解”好像站不住脚。不知道你有没有做过溶解性实验，样品在甲醇中得溶解度是什么情况。3、标准中制订的失重不得过7.0%，你的样品是不是很容易吸湿。如果吸湿性高，你是怎么保存的。在干燥好后，直接高氯酸滴定吗？空气中的湿度是多少？4、你的干燥失重实验是如何进行的，最好是再看一遍2010版药典附录。 以上纯粹个人意见，说的不对请不要介意。 |
16楼2011-12-28 18:18:45
douzihu
至尊木虫 (正式写手)
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l2snow2楼2011-12-27 10:01:27
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