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henianzhi

金虫 (小有名气)

[交流] 测定金属催化剂分散度的温度

各位虫友：
    请教一问题，在考察不同焙烧温度对催化剂表面分散度的影响时（如350℃和450℃焙烧），我采用H2-O2滴定法（HOT）测定，请问在用H2滴定时，设定温度为多少合适？ 比如我焙烧催化剂时为350℃，那么在H2滴定时，温度比350℃高呢，还是低？（我们知道，高温度会使金属聚集，如果我在H2滴定时采用450℃，催化剂金属可能积聚，表征的必然不是350℃下催化剂的表面分散度，如H2滴定设定温度低于350℃，又怕不反应，我是假设），那么，H2滴定温度对催化剂分散度测定造成什么影响？不同滴定温度会有不同测定结果么？
呵呵，啰嗦了，谢谢关注！

PS:H2-O2滴定法测分散度，是否可以再催化剂前驱体在空气中焙烧后，直接在H2下滴定，如果不能，O2滴定时，是否可以用空气代替O2进行滴定？

[ Last edited by henianzhi on 2011-12-26 at 20:36 ]
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1楼2011-12-26 20:33:56
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hxp207

木虫 (著名写手)
★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
第一步是氢还原，但是第二步不是氧化，实际上是氧和贵金属发生物理吸附，第三步用氢气定量滴定与贵金属发生吸附的氧。
建议好好看看书吧，机理没有搞清楚。
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5楼2011-12-27 14:51:26
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)
★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
关于你问的这个问题，我觉得可能是这样的情况：
1、金属催化剂前驱体焙烧（考察不同温度）
2、还原（一般是H2高温还原），条件相同。
3、抽真空后H2吸附测定（H2的吸附温度相同，此吸附温度应该由不同吸附温度吸附H2后的TPD量来决定，一般情况下，许多金属如Ni，Ru等都会是室温吸附；而有些金属如Co，是需要100-150度下吸附，此时H2的吸附为活化吸附；基本没有见过高于200度以上的，另外温度越高吸附量会越少！）
4、抽真空后，高温下O2吸附。
所以你的问题是只需要考察第一步变化，后面234的条件是确定的（参考文献或自己做实验确定），不能变了，否则全是变量，没有办法说明问题了！
因此，一般好像不会直接焙烧后测定H2吸附，因为金属可能是氧化态，另外会直接用纯氧吸附，方便计算。

[ Last edited by chenliang1982 on 2011-12-27 at 07:18 ]
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henianzhi
2楼2011-12-27 07:15:19
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springer0110

至尊木虫 (著名写手)
★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
测定金属催化剂分散度的温度一般是用低温H2化学吸附
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3楼2011-12-27 13:10:36
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henianzhi

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by chenliang1982 at 2011-12-27 07:15:19:
关于你问的这个问题，我觉得可能是这样的情况：
1、金属催化剂前驱体焙烧（考察不同温度）
2、还原（一般是H2高温还原），条件相同。
3、抽真空后H2吸附测定（H2的吸附温度相同，此吸附温度应该由不同吸附温度 ...

谢谢前辈指点，我还有些不明白。就拿铂催化剂为例吧。氯铂酸负载二氧化硅上，焙烧，氯铂酸前驱体变成氧化铂。
Pt+1/2H2-----PtH(催化剂的预还原，氢还原，焙烧后氧化物变单质)       1
PtH+3/4O2----PtO+1/2H2O(氧滴定)                                               2
PtO+3/2H2----PtH+H2O(氢滴定)                                                    3
由上几个方程式，1步其实是把氧化铂变成单质铂，2将单质铂变成氧化铂，貌似有点循环了？那这样还不如直接在焙烧后，氯铂酸前驱体变成氧化铂进行第3步进行氢气滴定？
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4楼2011-12-27 13:15:54
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