24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

henianzhi

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1585.8
帖子: 232
在线: 254.3小时
虫号: 1010999

[交流] 测定金属催化剂分散度的温度

各位虫友：
请教一问题，在考察不同焙烧温度对催化剂表面分散度的影响时（如350℃和450℃焙烧），我采用H2-O2滴定法（HOT）测定，请问在用H2滴定时，设定温度为多少合适？比如我焙烧催化剂时为350℃，那么在H2滴定时，温度比350℃高呢，还是低？（我们知道，高温度会使金属聚集，如果我在H2滴定时采用450℃，催化剂金属可能积聚，表征的必然不是350℃下催化剂的表面分散度，如H2滴定设定温度低于350℃，又怕不反应，我是假设），那么，H2滴定温度对催化剂分散度测定造成什么影响？不同滴定温度会有不同测定结果么？
呵呵，啰嗦了，谢谢关注！

PS:H2-O2滴定法测分散度，是否可以再催化剂前驱体在空气中焙烧后，直接在H2下滴定，如果不能，O2滴定时，是否可以用空气代替O2进行滴定？

[ Last edited by henianzhi on 2011-12-26 at 20:36 ]

回复此楼

» 猜你喜欢

中国水产科学研究院黄海水产研究所博士后科研工作站2026年博士后招收公告已经有0人回复
大连海事大学国家级人才团队2026年博士研究生招生启事（氢能）已经有10人回复
物理化学论文润色/翻译怎么收费? 已经有292人回复
国家级人才课题组招收2026年入学博士已经有6人回复
意大利米兰理工大学急聘CSC公派留学博士生（物理或无机材料科学方向）已经有46人回复
求加氢处理工艺与工程（第二版）pdf 李大东中国石化出版社 9787511436689 已经有0人回复
新加坡ASTAR招收CSC或学校资助联培博士生/访问学生已经有1人回复
求助Amsterdam Density Functional 已经有2人回复
Postdoctoral Research Fellow Position in Causal Inference Weill CorneIl Medicine 已经有8人回复
武汉纺织大学全国重点实验室陈嵘教授团队招收2026级学术/专业型硕士研究生已经有0人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

化学吸附仪 2920 钯分散度急已经有8人回复
氢氧脉冲滴定测定NiO在Al2O3上的分散度已经有6人回复
如何测定金属分散度已经有13人回复
【求助】如何测定Ni-Mo\氧化铝催化剂中，金属的分散度已经有18人回复
【求助】对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂化学吸附分析 TRD,TPR等已经有25人回复
【求助】急！负载型催化剂金属分散度测定方法已经有14人回复
【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题已经有10人回复
催化基础知识普及、探讨帖之三：H2-O2滴定已经有85人回复

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2011-12-26 20:33:56

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

henianzhi

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1585.8
帖子: 232
在线: 254.3小时
虫号: 1010999

送鲜花一朵

引用回帖:

楼: Originally posted by chenliang1982 at 2011-12-27 07:15:19:
关于你问的这个问题，我觉得可能是这样的情况：
1、金属催化剂前驱体焙烧（考察不同温度）
2、还原（一般是H2高温还原），条件相同。
3、抽真空后H2吸附测定（H2的吸附温度相同，此吸附温度应该由不同吸附温度 ...

谢谢前辈指点，我还有些不明白。就拿铂催化剂为例吧。氯铂酸负载二氧化硅上，焙烧，氯铂酸前驱体变成氧化铂。
Pt+1/2H2-----PtH(催化剂的预还原，氢还原，焙烧后氧化物变单质)    1
PtH+3/4O2----PtO+1/2H2O(氧滴定)                                              2
PtO+3/2H2----PtH+H2O(氢滴定)                                                 3
由上几个方程式，1步其实是把氧化铂变成单质铂，2将单质铂变成氧化铂，貌似有点循环了？那这样还不如直接在焙烧后，氯铂酸前驱体变成氧化铂进行第3步进行氢气滴定？

赞一下

回复此楼

4楼2011-12-27 13:15:54

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

查看全部 5 个回答

chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 46 (小学生)
金币: 12090.6
帖子: 983
在线: 326.4小时
虫号: 205536

★
henianzhi(金币+1):谢谢参与

关于你问的这个问题，我觉得可能是这样的情况：
1、金属催化剂前驱体焙烧（考察不同温度）
2、还原（一般是H2高温还原），条件相同。
3、抽真空后H2吸附测定（H2的吸附温度相同，此吸附温度应该由不同吸附温度吸附H2后的TPD量来决定，一般情况下，许多金属如Ni，Ru等都会是室温吸附；而有些金属如Co，是需要100-150度下吸附，此时H2的吸附为活化吸附；基本没有见过高于200度以上的，另外温度越高吸附量会越少！）
4、抽真空后，高温下O2吸附。
所以你的问题是只需要考察第一步变化，后面234的条件是确定的（参考文献或自己做实验确定），不能变了，否则全是变量，没有办法说明问题了！
因此，一般好像不会直接焙烧后测定H2吸附，因为金属可能是氧化态，另外会直接用纯氧吸附，方便计算。

[ Last edited by chenliang1982 on 2011-12-27 at 07:18 ]

赞一下(1人)

回复此楼