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文献解读：利用反相微乳液制备30nm以下空心SnO2纳米球已有15人参与
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a. 文献介绍： 题目：Nanoscale SnO2 Hollow Spheres and Their Application as a Gas-Sensing Material 来源：Chemistry of Materials 2010, 22 (16), 4821-4827. 基本内容：本文利用反相微乳液法合成出了外径15-25nm、内径10-20nm、壁厚3-5nm的有很好结晶度的二氧化锡空心纳米球，并用SEM, STEM, TEM, IR, TG, BET, XRD等手段进行了充分的表征。所用反相微乳液组成为：CTAB/正己醇/正十二烷/甲醇+水。该材料作为gas sensor对CO气体有着非常高的敏感度（50-300ppm）。而且由于结构简单，该材料为研究小颗粒多孔层的电导机理提供了一个理想的模型。  b. 文献评点： 二氧化锡用作气体传感器已经有几十年的历史了，其灵敏性与材料的比表面积是直接相关的。自纳米科技兴起以来，由于超高的比表面积等优势，人们开始对合成出尽量小的SnO2空心纳米颗粒充满了兴趣。但是以往的方法大都是在100nm以上，更小的空心颗粒制备是很困难的。反相微乳液法作为一种软模板技术，可以合成100nm以下的纳米颗粒。本文正是使用这一技术，成功地合成出了SnO2空心纳米球，这是第一次制得30nm以下的空心SnO2球。 但是用反相微乳液来制备空心SnO2绝不是说说这么简单，否则微乳液技术出现这么多年，这篇文章也难有亮点了。事实上，锡源（一般是锡酸酯，如锡酸叔丁酯等）的水解速度太快了，是特别难以控制的。一旦碰到水，立即发生水解缩合，以反胶束这种软蛋模板想约束其形貌无异于螳臂挡车，很容易得到实心颗粒。 为了控制锡源的水解速度，本文着实下了一番功夫。首先减小了水的用量，用甲醇/水混合物（体积比5:1）代替水作为反相微乳液极性相；第二，根据反应动力学，反应物浓度越小则反应越慢，故他们把锡源大大稀释，仅 0.01 mol/L；第三，反应温度控制在室温（20℃）；第四，搅拌速度降为0，静置反应。经过这一系列的努力，终于稍稍控制了锡酸叔丁酯的水解。 本文的另一亮点在于空心的形成。反相微乳液法制备纳米颗粒早已被广泛采用，但大部分都是制备实心颗粒或者核壳包覆。要想得到空心颗粒，则需要想办法除掉核（溶解或焙烧等）。本文则是利用了油溶性的锡源，使其与反相微乳液极性核中的水在油水界面上发生反应，从而直接得到了空心形貌，这对于以往都是把反应物溶于水相中反应来说，无疑是另一大创新。事实上，他们正是利用这一思想，已经用反相微乳液法合成了Au, CuS, AlO(OH)等一系列空心纳米颗粒，发在Adv. Mater. 2009, 21 (16), 1586-1590。 c. 深入探讨： 通过对文献的研读，对通过锡酸叔丁酯的水解缩合合成SnO2纳米结构有着很好的借鉴意义。正如文中所说，在空心SnO2内壁或外壳修饰些Pt, Pd等贵金属，对其作为gas sensor的性能会有大大的提升。相信作者他们也在致力于这一研究，但截至目前仍未见后续跟进发表，所以如果虫友们能够捷足先登的话，必是篇好paper啊~~ 另外，从文中TEM图来看，球形形貌并不规整，如何进一步控制锡源的水解缩合，得到规整的空心球，仍值得进一步研究。 d. 文献见附件[ 来自科研家族 纳米技术 ] [ Last edited by dut_ameng on 2011-12-26 at 15:47 ] |
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2011-12-26 15:33:55, 862.74 K
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