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文献解读：利用反相微乳液制备30nm以下空心SnO2纳米球已有15人参与
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a. 文献介绍： 题目：Nanoscale SnO2 Hollow Spheres and Their Application as a Gas-Sensing Material 来源：Chemistry of Materials 2010, 22 (16), 4821-4827. 基本内容：本文利用反相微乳液法合成出了外径15-25nm、内径10-20nm、壁厚3-5nm的有很好结晶度的二氧化锡空心纳米球，并用SEM, STEM, TEM, IR, TG, BET, XRD等手段进行了充分的表征。所用反相微乳液组成为：CTAB/正己醇/正十二烷/甲醇+水。该材料作为gas sensor对CO气体有着非常高的敏感度（50-300ppm）。而且由于结构简单，该材料为研究小颗粒多孔层的电导机理提供了一个理想的模型。  b. 文献评点： 二氧化锡用作气体传感器已经有几十年的历史了，其灵敏性与材料的比表面积是直接相关的。自纳米科技兴起以来，由于超高的比表面积等优势，人们开始对合成出尽量小的SnO2空心纳米颗粒充满了兴趣。但是以往的方法大都是在100nm以上，更小的空心颗粒制备是很困难的。反相微乳液法作为一种软模板技术，可以合成100nm以下的纳米颗粒。本文正是使用这一技术，成功地合成出了SnO2空心纳米球，这是第一次制得30nm以下的空心SnO2球。 但是用反相微乳液来制备空心SnO2绝不是说说这么简单，否则微乳液技术出现这么多年，这篇文章也难有亮点了。事实上，锡源（一般是锡酸酯，如锡酸叔丁酯等）的水解速度太快了，是特别难以控制的。一旦碰到水，立即发生水解缩合，以反胶束这种软蛋模板想约束其形貌无异于螳臂挡车，很容易得到实心颗粒。 为了控制锡源的水解速度，本文着实下了一番功夫。首先减小了水的用量，用甲醇/水混合物（体积比5:1）代替水作为反相微乳液极性相；第二，根据反应动力学，反应物浓度越小则反应越慢，故他们把锡源大大稀释，仅 0.01 mol/L；第三，反应温度控制在室温（20℃）；第四，搅拌速度降为0，静置反应。经过这一系列的努力，终于稍稍控制了锡酸叔丁酯的水解。 本文的另一亮点在于空心的形成。反相微乳液法制备纳米颗粒早已被广泛采用，但大部分都是制备实心颗粒或者核壳包覆。要想得到空心颗粒，则需要想办法除掉核（溶解或焙烧等）。本文则是利用了油溶性的锡源，使其与反相微乳液极性核中的水在油水界面上发生反应，从而直接得到了空心形貌，这对于以往都是把反应物溶于水相中反应来说，无疑是另一大创新。事实上，他们正是利用这一思想，已经用反相微乳液法合成了Au, CuS, AlO(OH)等一系列空心纳米颗粒，发在Adv. Mater. 2009, 21 (16), 1586-1590。 c. 深入探讨： 通过对文献的研读，对通过锡酸叔丁酯的水解缩合合成SnO2纳米结构有着很好的借鉴意义。正如文中所说，在空心SnO2内壁或外壳修饰些Pt, Pd等贵金属，对其作为gas sensor的性能会有大大的提升。相信作者他们也在致力于这一研究，但截至目前仍未见后续跟进发表，所以如果虫友们能够捷足先登的话，必是篇好paper啊~~ 另外，从文中TEM图来看，球形形貌并不规整，如何进一步控制锡源的水解缩合，得到规整的空心球，仍值得进一步研究。 d. 文献见附件[ 来自科研家族 纳米技术 ] [ Last edited by dut_ameng on 2011-12-26 at 15:47 ] |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : Nanoscale SnO2 Hollow Spheres.PDF
2011-12-26 15:33:55, 862.74 K
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如果只是为了做文章是很有创新点的，但从gas sensor角度出发，一点实用价值都没有，文章中说响应恢复快，实则慢的可怜，灵敏度高，其实50ppm灵敏度才2,（空气中有100ppm CO的话就要死人了），因此这个检测范围价值很小啊！空壳的不规则性导致在导电模型的建立上已经不如规则小粒子来的精确了。最致命的缺点是，反应物的浓度低，合成产物的量太少，没有规模生产的可能性，对于CO气体敏感器件制作很不利哦，原料也不便宜啊！ 所以文章的气敏表征只是一个表征手段而已，没有用啊！希望广大中国科研工作者不要误入歧途，多做有利于实用化的中国创造，而不是劳民伤财的文章。 个人愚见，勿抨！ |
10楼2011-12-27 09:29:57
dut_ameng
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