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华北风情

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by nkyuan at 2011-12-23 18:20:21:
这个不能说是有序孔!

能说明什么呢??
山东济南
11楼2011-12-23 22:07:36
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华北风情

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by riyao86 at 2011-12-23 09:20:22:
应该是无序了,峰高那么低,而且后面小峰都没出来。再做其他的表征也没意义。

能不能具体解释下
山东济南
12楼2011-12-23 22:09:09
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匿名

用户注销 (正式写手)

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13楼2011-12-24 16:06:26
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华北风情

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by riyao86 at 2011-12-24 16:06:26:
峰高很低,而且只有一个峰,说明孔道结构可能是蠕虫状或不规整的孔道结构。
如果你所合成目标产物理论上应有多个峰,而你只有这一个峰的话,说明你合成方法有待提高。例如做MCM-41若只出现一个峰,那么介孔结构 ...

也可能是蠕虫状,我加入CTAB只想得到介孔,改变孔径大小。有木有序是次要的
山东济南
14楼2011-12-24 16:19:12
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匿名

用户注销 (正式写手)

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15楼2011-12-24 16:33:13
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wwennian

木虫 (著名写手)

学习了
16楼2011-12-25 09:39:42
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迈步从头越

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个应该是1°左右的噪声太大了,我看着是有峰的,只是被噪声掩盖了,建议再重新测一次,未必有序性就差。如果2°左右的峰是次强峰的话(110),那么前面是肯定有个(100)最强峰的。再测一次,感觉应该是测试的原因,我之前也遇到过这种被噪声掩盖的现象
17楼2011-12-25 22:00:56
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很多虫子似乎都忘了XRD是干什么用的。单凭XRD很多情况下是无法确定物质的结构和织构的。有虫子看到“CTAB”、“SiO2”、"介孔"都条件反射了,似乎这分析的对象就该是MCM-41,所以一上来就直接(100)、(110)、...地胡乱指标化。先不说介孔材料自身结构的特殊性能留给XRD发挥的空间本就狭小,何况结构不够规则时XRD能提供的信息更为模糊。楼主没有具体说明样品是如何制备的,也没有更多的表征数据,很难判断样品是否是畸变的MCM-41,也不能判断是否是HMS、MCM-41、MCM-48、MCM-50中任意两种以上的混合相,而后面这种情况在室温合成条件下是很容易发生的,尤其是各原料浓度在不同物相的合成边界范围时。单从附图XRD看,凭个人经验,样品的结构应该算不上高度有序,因此不太可能是有序介孔SiO2,材料的最可几孔径应该出现在介孔-微孔范围的边界(假设壁厚略小于最可几孔径),而且孔径分布较宽。
即使是规则有序的介孔,通过TEM有时也是无法观测清楚的,如MCM-48。
建议先做一下气体物理吸附-脱附测试,从吸附-脱附曲线和孔径分布曲线可以看出孔径是否集中、均一,结合孔容和比表面积推测是否存在大量无定形SiO2。
室温合成的介孔材料结构一般不太稳定,建议提高温度合成,也就是用所谓的“水热晶化”处理一下。
18楼2011-12-26 09:21:36
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
9楼: Originally posted by riyao86 at 2011-12-23 09:22:49:
怎么可能啊,SBA-15是在酸性条件下合成的,100面峰也在0.9左右。

SBA-15在碱性条件下也是可以合成的,你查一下Chem. Commun.就知道了,不过不是用CTAB而是P123之类作模板剂。
19楼2011-12-26 09:27:17
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华北风情

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by xhtangxh at 2011-12-26 09:21:36:
很多虫子似乎都忘了XRD是干什么用的。单凭XRD很多情况下是无法确定物质的结构和织构的。有虫子看到“CTAB”、“SiO2”、"介孔"都条件反射了,似乎这分析的对象就该是MCM-41,所以一上来就直接(100)、 ...

我只是在40度下,常压反应了一天。我只是想用CTAB做造孔剂在介孔内就可以啦,制备不同孔径的材料,材料是中空球星的。感觉加了CTAB会在小角附近有峰,所以就测试了一下,主要是我觉得他可以在小角这里表征是介孔的,锋位置越小介孔越大,我的感觉对吗??请您指教
山东济南
20楼2011-12-26 20:10:48
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