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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 小角XRD测试
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华北风情

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by nkyuan at 2011-12-23 18:20:21:
这个不能说是有序孔！

能说明什么呢？？
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山东济南
11楼2011-12-23 22:07:36
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华北风情

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by riyao86 at 2011-12-23 09:20:22:
应该是无序了，峰高那么低，而且后面小峰都没出来。再做其他的表征也没意义。

能不能具体解释下
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山东济南
12楼2011-12-23 22:09:09
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匿名

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13楼2011-12-24 16:06:26
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华北风情

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by riyao86 at 2011-12-24 16:06:26:
峰高很低，而且只有一个峰，说明孔道结构可能是蠕虫状或不规整的孔道结构。
如果你所合成目标产物理论上应有多个峰，而你只有这一个峰的话，说明你合成方法有待提高。例如做MCM-41若只出现一个峰，那么介孔结构 ...

也可能是蠕虫状，我加入CTAB只想得到介孔，改变孔径大小。有木有序是次要的
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山东济南
14楼2011-12-24 16:19:12
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匿名

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15楼2011-12-24 16:33:13
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wwennian

木虫 (著名写手)
学习了
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16楼2011-12-25 09:39:42
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迈步从头越

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个应该是1°左右的噪声太大了，我看着是有峰的，只是被噪声掩盖了，建议再重新测一次，未必有序性就差。如果2°左右的峰是次强峰的话（110），那么前面是肯定有个（100）最强峰的。再测一次，感觉应该是测试的原因，我之前也遇到过这种被噪声掩盖的现象
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17楼2011-12-25 22:00:56
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很多虫子似乎都忘了XRD是干什么用的。单凭XRD很多情况下是无法确定物质的结构和织构的。有虫子看到“CTAB”、“SiO2”、"介孔"都条件反射了，似乎这分析的对象就该是MCM-41，所以一上来就直接（100）、（110）、...地胡乱指标化。先不说介孔材料自身结构的特殊性能留给XRD发挥的空间本就狭小，何况结构不够规则时XRD能提供的信息更为模糊。楼主没有具体说明样品是如何制备的，也没有更多的表征数据，很难判断样品是否是畸变的MCM-41，也不能判断是否是HMS、MCM-41、MCM-48、MCM-50中任意两种以上的混合相，而后面这种情况在室温合成条件下是很容易发生的，尤其是各原料浓度在不同物相的合成边界范围时。单从附图XRD看，凭个人经验，样品的结构应该算不上高度有序，因此不太可能是有序介孔SiO2，材料的最可几孔径应该出现在介孔－微孔范围的边界(假设壁厚略小于最可几孔径)，而且孔径分布较宽。
即使是规则有序的介孔，通过TEM有时也是无法观测清楚的，如MCM-48。
建议先做一下气体物理吸附－脱附测试，从吸附－脱附曲线和孔径分布曲线可以看出孔径是否集中、均一，结合孔容和比表面积推测是否存在大量无定形SiO2。
室温合成的介孔材料结构一般不太稳定，建议提高温度合成，也就是用所谓的“水热晶化”处理一下。
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18楼2011-12-26 09:21:36
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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9楼: Originally posted by riyao86 at 2011-12-23 09:22:49:
怎么可能啊，SBA-15是在酸性条件下合成的，100面峰也在0.9左右。

SBA-15在碱性条件下也是可以合成的，你查一下Chem. Commun.就知道了，不过不是用CTAB而是P123之类作模板剂。
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19楼2011-12-26 09:27:17
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华北风情

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-12-26 09:21:36:
很多虫子似乎都忘了XRD是干什么用的。单凭XRD很多情况下是无法确定物质的结构和织构的。有虫子看到“CTAB”、“SiO2”、"介孔"都条件反射了，似乎这分析的对象就该是MCM-41，所以一上来就直接（100）、 ...

我只是在40度下，常压反应了一天。我只是想用CTAB做造孔剂在介孔内就可以啦，制备不同孔径的材料，材料是中空球星的。感觉加了CTAB会在小角附近有峰，所以就测试了一下，主要是我觉得他可以在小角这里表征是介孔的，锋位置越小介孔越大，我的感觉对吗？？请您指教
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山东济南
20楼2011-12-26 20:10:48
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