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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相不接柱直接进流动相为什么一直出峰啊？
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daweig2008

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相不接柱直接进流动相为什么一直出峰啊？

各位大侠，小弟最近遇到一件奇怪的事。我用安捷伦1200液相系统。没有接柱子，流动相用的纯水，手动六通阀进样。紫外215纳米检测。按理说进的纯水和流动相完全一样，应该没有峰，但是却出现了一个比较尖的峰。很明显，比基线高越30倍左右，观察压力，未见波动。换了化学发光检测器可以见同样问题。因此认为不是检测器的原因。但实在找不出原因，请各位老大帮忙！！！
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1楼 2011-12-19 17:52:51
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-12-19 21:34:23
1、手动阀污染，清洗之。2、手动切换阀时有瞬间的压力波动，导致出峰，在不接柱子时有时能看得出来。3、样品中的含气量与流动相不同，应该是气体峰，连接色谱柱会使这一影响降低。手机没办法分行，您将就看吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2011-12-19 18:01:53
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水不干净，换点质量好的二次去离子水或者millipore的水
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升级个木虫真不容易啊
3楼2011-12-19 18:02:55
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1、手动阀污染，清洗之。2、手动切换阀时有瞬间的压力波动，导致出峰，在不接柱子时有时能看得出来。3、样品中的含气量与流动相不同，应该是气体峰，连接色谱柱会使这一影响降低。手机没办法分行，您将就看吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2011-12-19 18:02:57
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

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有进样操作就有可能会有溶剂峰
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我有什么能帮助您的吗？
5楼2011-12-19 21:12:16
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主注意观察一下，有进样而且是手动的6通阀，压力肯定会有波动的，而且进样在死体积保留时间内一般会有一个峰出现的……  你说的高基线约30倍，比较难理解到底峰高时多少  按照理解30倍也就是定量限的3倍 正常…… 很小啦
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6楼2011-12-20 09:51:44
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