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juanjiang

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[求助] HPLC保留时间规律前移

我的样品是氟尿嘧啶的透皮样品，采用的流动性是重蒸水（USP药典条件），C18柱，流速为1mi/min，柱温为40℃，进标准品的时候峰型很好，保留时间也较稳定。但是进透皮样品后，峰型变差，而且保留时间规律迁移（每个样品往前移动0.02左右），一天下来可从5分多钟移动到3分钟。网上说可能是柱子没有平衡好，但我每次都平衡很长时间，基线都很平，进样后就不太平了。为了避免前后两个样品之间的影响，每个样品我都采集了双倍的时间。请教高手指出是什么原因造成保留时间规律前移？怎么解决？

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1楼2011-12-16 16:13:27

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juanjiang

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引用回帖:

楼: Originally posted by leecius at 2011-12-17 10:03:22:
楼主用的C18柱应该是普通的C18柱。因为你的流动相是纯水，而C18链是疏水性的，因此遇到水之后会由于疏水斥力而导致C18链的倾覆，而且这个倾覆是不可逆的，这样就会产生像楼主所说的保留时间原来越提前的现象，这等 ...

我后来连续进同一个标准样品多次，有发现其保留时间又逐渐规律性的延长，每次进样保留时间约增加0.02min。如果C18链发生了不可逆的倾覆，怎么解释保留时间延后的现象？