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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱测酚醛树脂的残留苯酚问题
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杀手口

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱测酚醛树脂的残留苯酚问题

最近在做热塑的酚醛树脂，要测定游离苯酚的含量，有一个国标是用气相色谱测的FID检测器，填充柱，但学校的气相是FID检测器，毛细管柱。
提出以下问题：1、能不能用毛细管柱的气相测，有个老师说不能测，但国标上又说只要有FID的气相都可以测，想问一下到底能测吗？为什么？
2、国标上写到进样器温度200度，色谱柱温度150度，苯酚沸点180度，不久冷却变成液态了把毛细管堵了吗？
3、 酚醛树脂应该不被气化，气化的都是小分子，停留在气化室的酚醛树脂，会对色谱有不良影响吗，因为我要经常测，是不是要没测一次都要清理呢？

提出的问题有点多，希望有心人能耐心解答，不胜感谢。
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努力
1楼 2011-12-06 17:57:30
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

杀手口(金币+15): 感谢，热心回答，那气相溶液的浓度一般是多少数量级的啊？ 2011-12-07 10:52:23
问题1，个人认为可以测，色谱柱就是一个分离工具，只要能分离出苯酚的单峰就可以了。
问题2.变成液态了把毛细管堵了吗？肯定不会，因为进入色谱柱的样品本身就极少。另外，色谱柱是一个分配色谱，样品主要靠分配以后由载气推动。
问题3、 酚醛树脂应该不被气化，气化的都是小分子，停留在气化室的酚醛树脂，会对色谱有不良影响吗，因为我要经常测，是不是要没测一次都要清理呢？答，在气相色谱的衬管里面通常有玻璃棉，可以吸附一些难以挥发的物质，所以高沸点物质不易进入柱子。如果经过检测，需要经常清洗衬管，更换里面的玻璃棉（但是不至于每次都需要）。
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我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
2楼2011-12-07 00:22:28
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zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

杀手口(金币+15): 谢谢你 2011-12-07 10:54:44
1.填充柱以前用的比较多，现在常见的还是毛细管柱，毛细管柱的分离效果要比填充柱好。如果你要出具权威报告，那可能还是完全按照国标测比较好，如果是发文章什么的，当然用毛细管啦。
2.就算你色谱柱柱温低到50度，也不会变液态的，已经气化，并且有载气的推动，没那么容易变液态的。就好像气温25度，空气中还是有水分一样，但是水分沸点有100度啊。
3.只要是能气化的，一般对色谱柱不会有很大的污染，每天做完样后，把色谱柱升到它极限温度以下30度左右，老化一段时间。如果发现一段时间后峰型什么的变差了，怀疑是色谱柱前面被污染的话，可以将柱前端的切掉几厘米到几十厘米。
祝你好运
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3楼2011-12-07 08:44:09
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杀手口

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zz831024 at 2011-12-07 08:44:09:
1.填充柱以前用的比较多，现在常见的还是毛细管柱，毛细管柱的分离效果要比填充柱好。如果你要出具权威报告，那可能还是完全按照国标测比较好，如果是发文章什么的，当然用毛细管啦。
2.就算你色谱柱柱温低到50度 ...

我用内标法测苯酚，那么内标的浓度和苯酚要接近，还是峰面积要接近
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努力
4楼2011-12-07 10:57:54
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杀手口

木虫 (正式写手)
杀手口: 回帖置顶 2011-12-07 11:04:21
还有一个问题，这样测不会把柱子堵了吧，主要就担心这个。
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努力
5楼2011-12-07 11:03:51
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

杀手口(金币+15): 2011-12-09 08:15:36
引用回帖:
5楼: Originally posted by 杀手口 at 2011-12-07 11:03:51:
还有一个问题，这样测不会把柱子堵了吧，主要就担心这个。

毛细管柱被堵的可能性极小，就算堵了，通常也是在进样口前面一小段，切掉一小段就解决了。对于你说的内标法是选择浓度一致还是面积一致，通常在选择内标的时候会考虑选择相应因子接近的物质做内标，也就是满足浓度一致的情况，峰面积应该接近，反之也一样。如果实在不能找到这样的内标，建议保持峰面积接近，主要是考虑检测器对同等强度的信号响应应该更稳定。
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我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
6楼2011-12-07 12:14:00
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swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

杀手口(金币+4): 主要是没有填充住，只有毛细管柱才来提问能不能用毛细管住测得 2011-12-07 13:38:03
如果您不对外出具报告的话，用填充柱最好了，效率高，不用理会国标
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7楼2011-12-07 13:29:04
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roomat

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

杀手口(金币+6): thanks 2011-12-09 08:16:04
我们的气相色谱，FID，0.53mm毛细管柱，测酚醛树脂的游离酚有三年多了，每天最少进样8次，到现在还算正常，楼主可以放心使用了。
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每天都要快快乐乐的。。
8楼2011-12-07 21:42:34
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maxiujv1987

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by roomat at 2011-12-07 21:42:34
我们的气相色谱，FID，0.53mm毛细管柱，测酚醛树脂的游离酚有三年多了，每天最少进样8次，到现在还算正常，楼主可以放心使用了。

亲，能不能提供一下你们用的色谱柱就升温程序阿？谢谢啦
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9楼2014-10-02 11:24:29
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