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杀手口木虫 (正式写手)
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气相色谱测酚醛树脂的残留苯酚问题
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最近在做热塑的酚醛树脂，要测定游离苯酚的含量，有一个国标是用气相色谱测的FID检测器，填充柱，但学校的气相是FID检测器，毛细管柱。 提出以下问题：1、能不能用毛细管柱的气相测，有个老师说不能测，但国标上又说只要有FID的气相都可以测，想问一下到底能测吗？为什么？ 2、国标上写到进样器温度200度，色谱柱温度150度，苯酚沸点180度，不久冷却变成液态了把毛细管堵了吗？ 3、 酚醛树脂应该不被气化，气化的都是小分子，停留在气化室的酚醛树脂，会对色谱有不良影响吗，因为我要经常测，是不是要没测一次都要清理呢？ 提出的问题有点多，希望有心人能耐心解答，不胜感谢。 |
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shyron
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【答案】应助回帖
杀手口(金币+15): 感谢，热心回答，那气相溶液的浓度一般是多少数量级的啊？ 2011-12-07 10:52:23
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问题1，个人认为可以测，色谱柱就是一个分离工具，只要能分离出苯酚的单峰就可以了。 问题2.变成液态了把毛细管堵了吗？肯定不会，因为进入色谱柱的样品本身就极少。另外，色谱柱是一个分配色谱，样品主要靠分配以后由载气推动。 问题3、 酚醛树脂应该不被气化，气化的都是小分子，停留在气化室的酚醛树脂，会对色谱有不良影响吗，因为我要经常测，是不是要没测一次都要清理呢？答，在气相色谱的衬管里面通常有玻璃棉，可以吸附一些难以挥发的物质，所以高沸点物质不易进入柱子。如果经过检测，需要经常清洗衬管，更换里面的玻璃棉（但是不至于每次都需要）。 |
2楼2011-12-07 00:22:28
zz831024 
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【答案】应助回帖
杀手口(金币+15): 谢谢你 2011-12-07 10:54:44
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1.填充柱以前用的比较多，现在常见的还是毛细管柱，毛细管柱的分离效果要比填充柱好。如果你要出具权威报告，那可能还是完全按照国标测比较好，如果是发文章什么的，当然用毛细管啦。 2.就算你色谱柱柱温低到50度，也不会变液态的，已经气化，并且有载气的推动，没那么容易变液态的。就好像气温25度，空气中还是有水分一样，但是水分沸点有100度啊。 3.只要是能气化的，一般对色谱柱不会有很大的污染，每天做完样后，把色谱柱升到它极限温度以下30度左右，老化一段时间。如果发现一段时间后峰型什么的变差了，怀疑是色谱柱前面被污染的话，可以将柱前端的切掉几厘米到几十厘米。 祝你好运 |
3楼2011-12-07 08:44:09
杀手口
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4楼2011-12-07 10:57:54
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5楼2011-12-07 11:03:51
shyron
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