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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

秋日清风(金币+100, 翻译EPI+1): 不知怎么感谢这位兄弟 2011-12-03 19:54:05

业已译完，供参考：

邻硝基甲苯的用量一直保持很多，以便能使用到足够多的液态或固态的邻甲基苯羟氨。最终很难制得较大量的，而其它方法的努力总是得到液体产品。我们仅推荐以下方法进行制备：

将20g 邻硝基甲苯、30mL乙醇、2g 氯化铵和20mL水组成的混合物加热至近沸腾，在强烈的振荡下20 min分钟内分批加入30g 锌粉，此间外面供热的液体要一直保温在65-70度。加完后继续振荡1分钟，经一瓷过滤器过滤，用乙醚洗涤，乙醇-乙醚滤液真空下蒸至原体积的1/4；余下的液体放在真空干燥器中，室温下通过硫酸将溶剂吸收掉。取出残留物，溶于20mL苯中，在强烈的搅拌下很缓慢地倒入200mL冷却过的石油醚中，即产生纯白色的、有光泽的、扁平针状固体邻甲基苯羟氨，无须进一步纯化，实测mp44度。

该固体碱的产量为12.6g，在滤液中尚存少量产品。不管是现已制得的同系物还是同分异构体，邻甲基苯羟氨总还是在石油醚中有少许溶解(固然总是很难溶)。

还应提及的是，以上所用的纯邻硝基甲苯由柏林苯胺染料有限公司提供。

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4楼2011-12-02 22:52:37

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