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quancai

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 小弟新手,做有机反应为什么要通N2保护?

我做PS球时,没有通N2保护,反应了20多个小时,抽滤时弄不出产物来,都漏下去了,是乳白色,怀疑都是低聚物。这是怎么回事,是没通N2的原因吗

实验配方,ST单体 10g,PVP 1.5g,引发剂KPS 0.2g,75度反应20小时。
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yi2yi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
fyjqt(金币+3): 欢迎应助 2011-11-30 15:30:08
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-12-01 22:12:09
1、通入氮气可以排除体系内的氧气,因为在高温下反应氧气的存在会发生热氧化降解。
2、氮气还可以提高体系内压强,促进反应向正向发生。

我也做这个的。。。也过滤不出来。。所以就用的离心哦。。
我觉得你的分散剂加的有点多。。。这也是导致分子量小的原因之一吧~~~反应时间是够了的,。。
最近做小球。。。同行多多交流哦~
4楼2011-11-30 15:08:08
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jszhoul

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-12-01 22:12:56
氧气的存在会使得自由基终止,通氮气是为了除氧,不过一般情况下通个5分钟就行了,用不着一直通,没有提纯出来可能是由于粒径太细的缘故,离心一下试试。
14楼2011-12-01 15:55:05
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licao0415

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-01-09 12:59:31
为什么要通氮气,请认真阅读高分子化学课本并作简单思考
Layer-by-Layer
18楼2011-12-01 22:10:05
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普通回帖

quancai

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫上的人这是怎么了,怎么都这样冷漠,举手之劳都不愿意
2楼2011-11-30 12:16:47
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L298029766

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
fyjqt(金币+1): 欢迎应助 2011-11-30 15:29:54
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-12-01 22:11:30
可能是去氧,因为氧气是阻聚剂
3楼2011-11-30 12:19:03
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2011-11-30 15:31:31
有时候可能是帖子太多,不是每一个帖子都很快让有能力解答的虫子发现~
N2的作用是除氧,很多时候氧气会起到强烈的阻聚作用。这个因反应而异,有些反应完全不用除。
你的情况,我觉得需要先核实一下你的单体里阻聚剂除净了没有,我觉得这个可能是主要原因。
话说你的PVP指的什么,二乙烯基苯不是这么写吧
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
5楼2011-11-30 15:29:26
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JECY2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:28:33
可以除去氧气,氧气会消耗引发剂
6楼2011-12-01 08:57:09
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:28:45
这东西,可能时间,温度和搅拌速度没控制好,照着文献做,反应一阶段温度不能太高,时间要长一点,引发剂可以适当多加一点。
7楼2011-12-01 09:14:15
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tienslord

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:28:55
这个我导师以前做过,前两天我自己也试了一下,我估计是分散剂的原因,导致很难抽滤,也有可能是球径小。
8楼2011-12-01 09:32:44
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燃剩的半支烟

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助,鼓励新虫发帖交流 2011-12-01 10:29:34
除去氧气,保持反应压力~
世间本无我,有了烟便有了我~
9楼2011-12-01 09:34:20
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suying150

禁虫 (小有名气)

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:29:47
本帖内容被屏蔽

10楼2011-12-01 10:19:00
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