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redevil2011

新虫 (初入文坛)

[求助] 着急求助啊~帮忙改进测定硫酸亚铁溶解率的实验方法~

目的:以定量的氢氧化钠与一定量的硫酸亚铁反应后,用比色法测定仍为溶解状态的硫酸亚铁含量

现用的方法:配制一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.7446g/L),根据能够反应掉硫酸亚铁不同百分比的量(100%、75%、50%、25%)添加一定浓度的氢氧化钠溶液(0.2143g/L),反应后过滤沉淀,测定滤液中的硫酸亚铁含量,并与理论值进行比较

具体方法使用的是改进后的邻二氮菲比色法~
移取0.5-3.0ml样品溶液于25ml刻度试管中,依次加入
10% 盐酸羟胺1.0ml
pH=4.00邻苯二甲酸氢钾溶液2.5ml
0.01mol/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB) 1.0ml
0.15%邻二氮菲溶液1.0ml
每加入一种试剂需摇匀,最后用蒸馏水定容,放置10min,用1cm比色皿,在510nm处测定吸光度。

但是实验结果不好啊~精确度只有88%左右~个人认为可能是与氢氧化钠反应的那步有问题~但是不知道怎么改进比较合适 求高手解答啊!!
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
沉淀是否包裹和吸附部分Fe2+,个人认为邻二氮菲比色法对低含量的Fe2+测定对操作要求较严格。还有玻璃瓶一定要多次清洗,因为Fe2+容易被污染的。
人生总有不可预料的事情
6楼2011-12-16 21:43:25
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

等氢氧化钠溶液完全冷却下来再反应
奋斗是金!
2楼2011-11-29 07:36:42
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redevil2011

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 408851978 at 2011-11-29 07:36:42:
等氢氧化钠溶液完全冷却下来再反应

氢氧化钠是静置过的~肯定是完全冷却了~我觉得问题主要还是在反应上~氢氧化钠跟二价铁反应再氧化太快了~
3楼2011-11-29 10:18:37
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

那就慢慢加入二价铁试试吧
奋斗是金!
4楼2011-11-29 11:26:02
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