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elias铁虫 (正式写手)
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[交流]
关于MCM-56分子筛的合成问题
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各位前辈好,我现在有个问题捆扰了很久,是关于MWW结构的分子筛合成的问题. 之前我曾发贴咨询过,就是关于MCM-56及MCM-22的合成.合成分子筛方面的书我也查过不少了,但是还是感觉很泛泛,很多到细节方面的问题还是解释不清楚,合成效果不理想.先说说我的实验吧: 合成MCM-56,结构导向剂为环己亚胺(HMI),Si源用过硅溶胶,硅酸钠,AL源为铝酸钠,配比按文献中的:SIO2:0.041AL2O3:0.21OH-:0.35HMI:19.9H2O 我的具体方法是先将硅溶胶加碱加适量水溶解,后滴加铝酸钠溶液和HMI(当然我曾改变过加料顺序,但结果是影响不大),一般陈化1~2D,140~150晶化一周左右,文献中是动态晶化2D,我自己做了一个动态晶化的装置,但是转速不好控制,总是过快,有离心的现象,产物节块,研磨后XRD为无定型,实验装置做的还不是不怎么稳定,我还在努力改善,我这里有几个问题请教: 1.在硅溶胶溶解时,加入文献中的碱的用量,则硅溶胶呈露白色的流动性较好的液体状,我尝试加大一些碱量后,可以变成透明的有点油性感觉的半胶状液体,不知道是不是将硅溶胶配成这样比较好还是一定严格按文献中的配比比较好呢?(有一点,在合成原胶后,陈化一段时间后,加大一些碱量的会变成果栋状,按文献的会保持粘稠,碱量很水量是影响的因素) 2.我采用硅酸钠做硅源的时候,溶胶成很好的液体状,但是无论陈化多久,反应原胶都是流动性的半透明液体,静态合成的时候也有产物,不过和硅溶胶一样,XRD结果出峰杂,产物不纯,请问他们两个的选择会有决定性影响么 3.相关书籍中提到的很多细节上都回影响合成,我所查的文献中没有很详细的描写过合成的具体细节,所以现在合成上摸索的很痛苦,找不到关键之处,希望能人能给我一些提示帮助. 我现在合成的感觉反而越来越不如以前好,现在除了动态晶化装置的还没有弄好,可以想到的条件我都考察过,但是合成上都没有很大的改善,我每次实验都是针对某一个条件来研究,没有做过正交实验,因为我感觉很多因素之间好象没有关联,另条件也是非常的多,对于结果的分析只有XRD的方法,也没有现成的晶体来进行比较,只有和文献的对比.我上传了一些我的实验谱图,大家帮忙分析下 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-13 at 16:56 ] |
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 分子筛 |
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rabbit7708(金币+3):谢谢热心应助！：）
rabbit7708(金币+3):谢谢热心应助！：）
分子筛的合成有很大的学问和技巧在里面，并不是按照文献的配比就可以合成出来的，因为影响因素太多了，当然也不是说文献的方法不行，而是需要自己多次反复的做才能把握！这一点真的很重要，当你做顺了之后就很容易合成出来了，这是我自己的体会，我没做过MCM-56及MCM-22，但做过ETS-10、ETS-4、MCM-41和MCM-48，开始也是按照文献怎么也合成不出来，但经过反复多次实验之后还是合成出来了，方法根本就是一样，你说邪门不？再有，选硅溶胶或硅酸钠作硅源时合成技巧就更大了，生手是很难一次合成成功的，我也不知为什么，而用TEOS时合成就相对要容易些！合成相同的分子筛各家有各家的方法，建议楼主多比较比较再反复试试吧，因为这种技巧只有自己做才能把握的，别人再怎么说也没用！这也是我曾经碰到的问题和现在自己的体会！ |
5楼2007-01-07 13:16:52
kasberg
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rabbit7708(金币+5):谢谢应助，非常中肯！：）辛苦了！：）
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a,MCM-56并非由MWW单片简单堆积得到，建议仔细看看2000年关于MCM-56结构的文献，回头给你。 b,由于MWW单片堆积的不确定性，MCM-56的晶胞C轴变得无序，所以低角4度附近以及其他广角位置的MCM-56衍射峰时有时无很正常。注意：XRD结果没有问题，而且你得到的结果已经是MWW结构！ c,SEM表征对于考察合成是否成功没有意义，TEM可以考虑，但一定要打SAED（实际上XRD已经足够），只要得到MWW结构，离成功不远。 d,加入限定条件的正交试验可以更快的帮助你找出成功的合成条件，这里的限定条件由平行因素的排除试验得到。 e,以后不要将如此详尽的试验结果上传论坛，你给两个典型数据就可以了，并且文件名统一用阿拉伯数字标号。 [ Last edited by kasberg on 2007-1-8 at 15:12 ] |
13楼2007-01-08 14:04:45
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9楼2007-01-07 17:57:23
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rabbit7708(金币+6):谢谢！相当有用的应助！：）
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感觉楼主XRD表征出了问题,MWW结构有点类似石墨结构,楼主合成出的MCM-56,不知道后处理是怎么处理的,如果处理不好可能就成不了MWW结构,而是单一的片状结构,虽然孔道有序,但是在5度以后的XRD显示就是无定形的,但是不能以次来判断你的合成是失败的,不知道楼主扫了0.5到5之间的峰没? 而且一般也要借助TEM或者SEM帮助,才能够准确判断合成是否成功,要知道XRD衍射对晶体判断是个很好的工具,但是对MCM-41类似有序孔结构物质,小角度信息有点意义,给出的信息量也不足够. 正交考察只是获得考察过程中你哪个因素最 具影响性,而且都是要指明对哪个特性的影响,比如孔径孔容等,没有目标函数的正交是没意义的.空泛的用正交考察合成成功与否我看不用,还是等楼主合成比较成熟后,再采用此考察,一般初期采用的方法都是均匀形方法,后期才采用正交. |
10楼2007-01-07 18:29:06