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henianzhi

金虫 (小有名气)

[求助] 实验室发生爆炸,求助解决方案

各位虫友:
    今天在管式反应炉中还原金属氧化物,通了一会儿氢气(纯氢),就发生了爆炸事故,管式炉没有任何加热,也没有热源。由于实验室经费有限,管式炉两端是用橡胶塞封口通气。
   请问:发生爆炸事故,是否是因为我通纯氢?应该换成5%氢氮混合气?氢气的爆炸极限为4%~72.4%,在这个范围内,没有热源也会爆炸,向各位虫友求救!谢谢!

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glue

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55
前辈,谢谢您的指导,我的管式炉,石英管是购买的,一、石英管两端用橡胶塞密封,我认为只要我通气体,管内的压强>外面的(空气),空气是不会进入管内,我想就算是橡胶塞漏气,漏到空气中,但实验室空间大,没有明 ...

不先置换惰性气体,直接纯氢气,幸亏反应容器不大。

牢牢记住,化学实验室,偷懒就是找死。
40楼2014-09-05 01:37:50
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dy322112(金币+5): 说得很好! 2011-11-16 12:08:11
henianzhi(金币+5): 2011-12-09 11:55:49
没有热源不会爆炸,没有氧气也不会爆炸。
      你的操作理论上可行(管式炉中通纯氢对金属氧化物进行还原),但实际上存在问题:1.是否能保证密闭(无氧气进入),如果有氧气进入,炉膛内存在爆炸可能,如果有氢气泄漏到较小空间中,炉外有爆炸可能;2. 是否能控制还原速度,氢气还原金属氧化物是一个放热反应,如果你放到管式炉中的金属氧化物多(或者密度大)的话,很容易大量放热。
      因此,当你不能控制体系密闭和还原速度的时候,爆炸的可能性就提高了。希望没有造成人员伤害,今后做类似有危险性存在的实验室,还是多和导师和有经验的人商量。
催化,化学!
5楼2011-11-15 16:40:00
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55:
前辈,谢谢您的指导,我的管式炉,石英管是购买的,一、石英管两端用橡胶塞密封,我认为只要我通气体,管内的压强>外面的(空气),空气是不会进入管内,我想就算是橡胶塞漏气,漏到空气中,但实验室空间大, ...

你考虑的很细致,不过有点歪了,“......,氢气跟管路摩擦造成爆炸”这个,有待商榷。我之前说的“没有热源不会爆炸”,看来在你这里还不见得对,如果你做Pt,应该知道19世纪初, H. Davy 就发现室温下Pt可以催化H2与空气的氧化反应。所以,造成爆炸的原因可能真是因为你开始没有将管内空气排净。
其实你没必要继续考察纯氢是否可行,理论是100%可行,学过化学的人都敢给你保证,只有H2不会爆炸!但,实际上很少会有人这么干,至少你是我听到的第一个(初中的实验课:氢气还原氧化铜制金属铜,似乎是这么做的)。
你可以:1.改用稀释H2(如5%H2/Ar,或者其他浓度的H2/Ar,H2/N2,有钱的话H2/He也行);2. 更换还原装置:搭建一套可控温的立式加热炉,制作u型盛料管。还有一个办法:如果你们实验室有TPR/TPD的话,关闭检测器,直接在TPR模式下操作即可。
催化,化学!
18楼2011-11-15 20:34:05
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普通回帖

山幽

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

在爆炸极限内,没有热源也至少需要火星引发爆炸。
直接通纯氢挺危险的。又不是专门反应釜。
Foreveryoung!
2楼2011-11-15 15:46:54
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山幽

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

henianzhi(金币+5): 2011-12-09 11:55:05
还有还原方式也很危险,直接在管式炉中通氢气氛太危险。
可以用小的炉子来加热,用折形石英管伸入其中还原样品,石英管两端接气路。
Foreveryoung!
3楼2011-11-15 15:51:03
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

一般都需要通入惰性气体
4楼2011-11-15 16:31:55
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499397232

木虫 (文坛精英)

化学小硕

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dy322112(金币+5): 多谢分析 2011-11-16 12:08:33
henianzhi(金币+10): 2011-12-09 11:55:30
1.你做的是什么金属氧化物?
2.有可能你的装置的气密性存在问题,如果存在问题,这样操作很危险,在通氢气之前必须要检查管式炉的气密性。
3.如果气密性良好的情况下,你可以先用纯N2将管式炉中的空气在室温的情况下置换完毕,再通纯H2,实验结束降温阶段,最好也切换成N2气氛降温。
4.个人认为纯H2操作比较危险,应该配备一定比例的H2Ar混合气。
每天进步一点点。
6楼2011-11-15 17:01:14
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henianzhi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by evildran at 2011-11-15 16:40:00:
没有热源不会爆炸,没有氧气也不会爆炸。
      你的操作理论上可行(管式炉中通纯氢对金属氧化物进行还原),但实际上存在问题:1.是否能保证密闭(无氧气进入),如果有氧气进入,炉膛内存在爆炸可能,如果有氢 ...

前辈,谢谢您的指导,我的管式炉,石英管是购买的,一、石英管两端用橡胶塞密封,我认为只要我通气体,管内的压强>外面的(空气),空气是不会进入管内,我想就算是橡胶塞漏气,漏到空气中,但实验室空间大,没有明火,也不会爆炸,实验室有通风橱。二、您说的金属氧化物还原会放热,我每次做的催化剂量很小,同时氢气在流通带出热量,这个应该没问题。前辈说要同惰性气体。我想这次爆炸事故,可能是由于我没有先用惰性气体把馆内的空气排尽,直接通纯氢,氢气跟管路摩擦造成爆炸。(没有任何热源,管式炉也没有启动加热),前辈,您说我先用惰性气体把管内的空气排尽后,再通纯氢会存在爆炸的可能吗?爆炸要有助燃气杨参与。盼望您的指点,说说您在还原金属氧化物的操作,可以么?谢谢了
7楼2011-11-15 17:09:55
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henianzhi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 499397232 at 2011-11-15 17:01:14:
1.你做的是什么金属氧化物?
2.有可能你的装置的气密性存在问题,如果存在问题,这样操作很危险,在通氢气之前必须要检查管式炉的气密性。
3.如果气密性良好的情况下,你可以先用纯N2将管式炉中的空气在室温的情 ...

前辈分析很合理,谢谢了
8楼2011-11-15 17:14:03
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henianzhi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:14:03:
前辈分析很合理,谢谢了

铂金属
9楼2011-11-15 17:14:30
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南四湖2010

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

只要没有人员伤亡就好,实验室向前走肯定会遇到事
系统为了存在,首先要求稳定,然后借由运动和势的作用传递信息和表达个性,以求被认知。
10楼2011-11-15 18:28:12
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