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wuhongming01

金虫 (小有名气)

[求助] 请教一下过柱分离方面的问题

我在合成单烯丙氧基双酚S时,有两个杂质在液相色谱分析时出峰很靠近,我想用过氧化铝长柱的方法把这两个杂质分离开,再作核磁共振确定其结构式,但过柱时在长柱上看不到色带,用紫外光仪照也看不到色带,看不到每个色带给分离带来了困难,问一下熟悉柱分离的高手有什么好的办法?谢谢!
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gogogojh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wuhongming01(金币+2): 我实验室现在用的是无色玻璃管装氧化铝的柱,用紫外仪照只见紫光,不见色带。不过也要谢谢你! 2011-11-17 14:56:53
据说用石英柱,可以用紫外显色
6楼2011-11-17 10:07:05
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snowrabbit

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wuhongming01(金币+2): 最好使柱上就显色,方便。谢谢 2011-11-17 07:54:41
wuhongming01(金币+2): 很好,谢谢! 2011-12-15 07:57:10
在薄层上显色的话,定量收集到小试管内,然后把小试管内的溶液点板,选好展开剂,看看各个试管是不是相同的物质,把相同的合并,即使柱子上有色带,通常分离提纯化合物也要这样做。
2楼2011-11-16 08:30:39
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gogogojh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wuhongming01(金币+2): 最好使柱上就显色,方便。没有色带,不知道怎样判断收集不同的淋洗液。 2011-11-17 07:59:56
wuhongming01(金币+2): 谢谢你 2011-12-15 07:57:40
你要分离的化合物可能是白色的,所以没有色带,你可以用试管收集淋洗液,然后选其中的一些,分别旋干后,TLC,如紫外不显色,可以尝试不同的显色剂,如碘缸、硫酸乙醇溶液等试试
4楼2011-11-16 11:48:05
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wuhongming01

金虫 (小有名气)

最好使柱上就显色,方便。没有色带,不知道怎样判断收集不同的淋洗液。
5楼2011-11-17 08:02:56
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