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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 请教一下过柱分离方面的问题
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wuhongming01

金虫 (小有名气)

[求助] 请教一下过柱分离方面的问题

我在合成单烯丙氧基双酚S时，有两个杂质在液相色谱分析时出峰很靠近，我想用过氧化铝长柱的方法把这两个杂质分离开，再作核磁共振确定其结构式，但过柱时在长柱上看不到色带，用紫外光仪照也看不到色带，看不到每个色带给分离带来了困难，问一下熟悉柱分离的高手有什么好的办法？谢谢！
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1楼 2011-11-15 09:26:47
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wuhongming01

金虫 (小有名气)
最好使柱上就显色，方便。没有色带，不知道怎样判断收集不同的淋洗液。
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5楼2011-11-17 08:02:56
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snowrabbit

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wuhongming01(金币+2): 最好使柱上就显色，方便。谢谢 2011-11-17 07:54:41
wuhongming01(金币+2): 很好，谢谢！ 2011-12-15 07:57:10
在薄层上显色的话，定量收集到小试管内，然后把小试管内的溶液点板，选好展开剂，看看各个试管是不是相同的物质，把相同的合并，即使柱子上有色带，通常分离提纯化合物也要这样做。
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2楼2011-11-16 08:30:39
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gogogojh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wuhongming01(金币+2): 最好使柱上就显色，方便。没有色带，不知道怎样判断收集不同的淋洗液。 2011-11-17 07:59:56
wuhongming01(金币+2): 谢谢你 2011-12-15 07:57:40
你要分离的化合物可能是白色的，所以没有色带，你可以用试管收集淋洗液，然后选其中的一些，分别旋干后，TLC，如紫外不显色，可以尝试不同的显色剂，如碘缸、硫酸乙醇溶液等试试
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4楼2011-11-16 11:48:05
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gogogojh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wuhongming01(金币+2): 我实验室现在用的是无色玻璃管装氧化铝的柱，用紫外仪照只见紫光，不见色带。不过也要谢谢你！ 2011-11-17 14:56:53
据说用石英柱，可以用紫外显色
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6楼2011-11-17 10:07:05
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