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llower

银虫 (初入文坛)

[求助] 硅胶柱层析分离未知化合物流动相的确立

我使用硅胶柱分离氯仿萃取部分,目前知道氯仿层有活性物质,但不知道具体是什么,想多分离出来几种物质进行下活性研究。现有以下几个问题不明白,希望大家赐教。
1.流动相应该使用什么合理啊?我看有前面资料说用石油醚:乙酸乙酯或石油醚:丙酮,我想知道哪个好一些啊
2.假设用石油醚:乙酸乙酯做流动相 梯度洗脱 都应该设置什么比例啊 ,每个组分的比例 又应该冲多少柱体积啊
3.薄层板追踪的话,薄层的展开剂应该使用什么啊,因为是未知化合物,薄层的显色剂又应该选择什么啊

本人刚开始做实验,真心求教,谢谢大家了
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jiao63415719

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


llower(金币+10): 2011-11-14 16:51:02
qinhy(金币+1): 多谢参与交流~ 2011-11-14 21:55:11
觉得你三个问题像是倒过来了.其实应该是用薄层板来摸条件,决定展开剂,用的流动相,然后就可以回答第2\3个问题了.最适的比例肯定要自己去摸,不过,你可以知道是哪一大类的物质,然后参考别人的条件.
3楼2011-11-13 23:05:53
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查看全部 8 个回答

zhangkun8005

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢参与交流~ 2011-11-14 21:55:05
1.首先,不是说哪个好,洗脱机的选择跟你的目标成分有关系,你可以先用薄层摸一下条件,看哪种流动相成点性好再决定
2.流动相的起始比例可以通过点薄层板,一般前沿斑点Rf值在0.2~0.3即可
3.展开剂一般是你流动相,显色剂一般用硫酸乙醇,通用显色剂
2楼2011-11-13 21:35:18
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llower

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangkun8005 at 2011-11-13 21:35:18:
1.首先,不是说哪个好,洗脱机的选择跟你的目标成分有关系,你可以先用薄层摸一下条件,看哪种流动相成点性好再决定
2.流动相的起始比例可以通过点薄层板,一般前沿斑点Rf值在0.2~0.3即可
3.展开剂一般是你流动 ...

谢谢你的帮助,多少有些思路了,但是还有一个问题,展开剂是流动相的那个比例合适啊 是要点板看下rf值确定吗
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4楼2011-11-14 16:50:08
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llower

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jiao63415719 at 2011-11-13 23:05:53:
觉得你三个问题像是倒过来了.其实应该是用薄层板来摸条件,决定展开剂,用的流动相,然后就可以回答第2\3个问题了.最适的比例肯定要自己去摸,不过,你可以知道是哪一大类的物质,然后参考别人的条件.

哦 谢谢你 。
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5楼2011-11-14 16:50:55
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