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liqin0518

银虫 (小有名气)

[求助] 水热反应时反应釜放入的时机

求助各位大侠，我想做TiO2高能面，用HF和钛酸丁酯通过水热法制备而成，结果性能不是很理想，老板也就不让继续做别的测试。我在实验过程中可能犯了个错误，就是我习惯先将烘干箱的温度升高到180℃，然后再将反应釜放进去，师兄说这样做和”先放反应釜再升温“是完全不同的程序，对样品影响很大。请问有没有类似经验的虫友，能否告诉我影响到底大不大呢？实验做得好辛苦，看来要白费了
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1楼 2011-11-11 19:01:35
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aduyuandu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2011-11-11 19:44:07:
现在也准备做水热，不过资料看的不多，资料里也没有涉及到先放反应釜还是先升温。不过听以前做过的人说过，这两个确实是完全不同的两个程序。“先放反应釜再升温”这个可以控制升温速率，可以减小反应釜内部温度与 ...

我通常吧 【先升温再放入釜】也当成个升温速率的模式  而且应算是个升温的极限
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3楼2011-11-11 21:54:25
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
liqin0518(金币+10): 感谢您如此详尽的意见，说的很有道理，不过我感觉我还是得重做了..不试试是不会知道有没有区别的...唉...劳神啊...不过再次感谢哦~！ 2011-11-11 20:07:22
wbcui(金币+3): 总是回答的非常专业! 2011-11-11 20:46:02
现在也准备做水热，不过资料看的不多，资料里也没有涉及到先放反应釜还是先升温。不过听以前做过的人说过，这两个确实是完全不同的两个程序。“先放反应釜再升温”这个可以控制升温速率，可以减小反应釜内部温度与烘箱内部温度的差值；“先升温再放反应釜”就比较难做到了，没有办法控制反应釜内外的传热速率。毕竟反应釜传热和其内外达到热平衡还是要一定时间的。这种升温制度和温差确实会影响得到晶体的一些性质和形状。当然，两种方法各有千秋，前者升温速率可控，反应釜内部介质逐步升温，利于控制，但是对于烘箱的要求高，要求其热冲击比较小，否则过热很多不仅仅会影响水热反应，也可能造成压力过大损坏反应釜；后者就保证了最终温度就子啊设定温度上，不会有危险，但是加热过程不可控，对反应还是有一定影响~~~~~~个人意见，仅供参考~~~~~~
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2楼2011-11-11 19:44:07
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apollo5206

木虫 (小有名气)
我也是先升温再放入反应釜的
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4楼2011-11-14 16:59:01
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wwwhww

铜虫 (正式写手)
★ ★
悠然zx11(金币+2): 多谢参与 ，鼓励详细交流，欢迎常来^0^ 2012-03-05 08:47:09
我也是先升温后放入反应釜的，不过还有一个小问题提醒你一下，就是烘箱各个部位的温度是不一样的，不要相信厂家所说的温度均匀性，最好每次固定一个地方，中间也不要让任何人开烘箱的门
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5楼2011-12-27 22:41:35
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