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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 羧酸配体晶体培养过程碰到难题求解答
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 羧酸配体晶体培养过程碰到难题求解答

碰到几个难题：
1 配体是羧酸，辅助配体是4.4‘-bpy，水热下不小心得到个都配位的东东，现在很努力地重现，偶尔有一两锅得到，其他的都是4.4‘-bpy的配合物；
2 羧酸配体，水热单溶剂结果浑浊，双溶剂有碎晶，三体系得到稍好的片晶。
希望有经验的虫友给些建议：
1 是不是有办法调控？
2 在溶剂选择上有没有可遵循的东西。
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1楼 2011-11-09 14:36:24
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3735451楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-11-10 13:06:07:
我和你的很相似，一直都调不出来

现在解决没有？
我的已经解决了，烧釜出来是澄清液，放置后析出大量的晶体，很纯XRD也表明是要的东西。
感觉运气成分很大！
也祝你好运。
赞一下 回复此楼
31楼2012-05-14 19:01:46
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极端LCQ

金虫 (正式写手)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-10 08:47:04
这个需要多试，没有严格的规律，一种两种或三种混合都可以试，DMF DMSO等  不同的溶剂可能会得到不同的晶体。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-11-09 15:10:29
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pengzhang1

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:48
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-10 08:47:13
请问楼主，体系调过pH值吗？我刚发过帖子，我的配体羧酸加吡啶的东东，没有配位。。。
赞一下(3人) 回复此楼
4楼2011-11-09 16:31:18
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kang-xinxin

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:00
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-10 08:47:19
金属与配体的比例也很重要，温度不宜过高，溶剂一般为DMF，甲醇，DMSO，应该没有统一的规律吧
赞一下(3人) 回复此楼
5楼2011-11-09 16:46:25
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jinyuye11楼
2011-11-10 08:38  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
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