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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 羧酸配体晶体培养过程碰到难题求解答
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 羧酸配体晶体培养过程碰到难题求解答

碰到几个难题：
1 配体是羧酸，辅助配体是4.4‘-bpy，水热下不小心得到个都配位的东东，现在很努力地重现，偶尔有一两锅得到，其他的都是4.4‘-bpy的配合物；
2 羧酸配体，水热单溶剂结果浑浊，双溶剂有碎晶，三体系得到稍好的片晶。
希望有经验的虫友给些建议：
1 是不是有办法调控？
2 在溶剂选择上有没有可遵循的东西。
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1楼 2011-11-09 14:36:24
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极端LCQ

金虫 (正式写手)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-10 08:47:04
这个需要多试，没有严格的规律，一种两种或三种混合都可以试，DMF DMSO等  不同的溶剂可能会得到不同的晶体。
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2楼2011-11-09 15:10:29
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what1988

金虫 (小有名气)
★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
嗯，多多尝试
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3楼2011-11-09 16:17:01
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pengzhang1

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:48
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-10 08:47:13
请问楼主，体系调过pH值吗？我刚发过帖子，我的配体羧酸加吡啶的东东，没有配位。。。
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4楼2011-11-09 16:31:18
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kang-xinxin

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:00
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-10 08:47:19
金属与配体的比例也很重要，温度不宜过高，溶剂一般为DMF，甲醇，DMSO，应该没有统一的规律吧
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5楼2011-11-09 16:46:25
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by pengzhang1 at 2011-11-09 16:31:18:
请问楼主，体系调过pH值吗？我刚发过帖子，我的配体羧酸加吡啶的东东，没有配位。。。

谢谢，因为我做的体系都是DMF、DMA的，混合溶剂也是这两者占大比例的，也就懒得再调PH值，不过文献也看到过体系里有DMF还用NaOH调PH的。
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6楼2011-11-09 18:51:41
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:13
调PH值
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7楼2011-11-09 19:18:51
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ylt

木虫 (著名写手)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:25
羧基没配位还是调pH值吧。
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8楼2011-11-09 21:44:47
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ftirdsc

木虫 (小有名气)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-10 08:47:34
重复是否考虑温度、量、降温速率一致哦！
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10楼2011-11-10 08:20:29
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yaya213

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:24
pH?
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12楼2011-11-10 09:04:14
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zhaoli9691

金虫 (正式写手)
★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
我和你的很相似，一直都调不出来
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13楼2011-11-10 13:06:07
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xiaopengs

(文坛精英)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:45
换溶剂，调PH，再不行就换金属离子试试
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14楼2011-11-10 13:42:32
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zhangwei19

荣誉版主 (文学泰斗)
★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
不会，帮顶，祝福早日解决
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17楼2011-11-10 14:11:13
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imdiablo1

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:57
调整一下比例和溶剂~~~祝福！
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18楼2011-11-10 14:13:10
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409609054

金虫 (正式写手)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:07:07
换溶剂，调PH吧
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20楼2011-11-10 20:38:30
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:00
没有严格的规律，一种两种或三种混合都可以试
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21楼2011-11-10 21:24:57
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weilanlily

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:09
各种体系的性质是不同的，每种体系只有摸索到一定程度才能总结规律，建议还是多做，多有的条件都尽可能试到
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22楼2011-11-10 22:19:50
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gsz.050726

银虫 (小有名气)
★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
如果调pH值会不会，有金属离子形成氢氧化物沉淀析出啊，不溶进去是不是也不好配位啊。
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27楼2011-11-13 08:52:25
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xingchenbeihai

金虫 (正式写手)
★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
多试反应条件
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30楼2011-11-13 11:04:04
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3735451楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-11-10 13:06:07:
我和你的很相似，一直都调不出来

现在解决没有？
我的已经解决了，烧釜出来是澄清液，放置后析出大量的晶体，很纯XRD也表明是要的东西。
感觉运气成分很大！
也祝你好运。
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31楼2012-05-14 19:01:46
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wg4239楼
2011-11-10 07:27  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
jinyuye11楼
2011-11-10 08:38  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
jerrity561615楼
2011-11-10 13:58  
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zhq31316楼
2011-11-10 14:10  
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ming14200719楼
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jerrity561628楼
2011-11-13 08:55  
ming14200729楼
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