24小时热门版块排行榜    

查看: 3528  |  回复: 30

wutao845233

至尊木虫 (著名写手)


[交流] 羧酸配体晶体培养过程碰到难题求解答

碰到几个难题:
1 配体是羧酸,辅助配体是4.4‘-bpy,水热下不小心得到个都配位的东东,现在很努力地重现,偶尔有一两锅得到,其他的都是4.4‘-bpy的配合物;
2 羧酸配体,水热单溶剂结果浑浊,双溶剂有碎晶,三体系得到稍好的片晶。
希望有经验的虫友给些建议:
1 是不是有办法调控?
2 在溶剂选择上有没有可遵循的东西。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

初学晶体 晶体 晶体

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

极端LCQ

金虫 (正式写手)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-10 08:47:04
这个需要多试,没有严格的规律,一种两种或三种混合都可以试,DMF DMSO等  不同的溶剂可能会得到不同的晶体。
2楼2011-11-09 15:10:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

what1988

金虫 (小有名气)



wutao845233(金币+1):谢谢参与
嗯,多多尝试
3楼2011-11-09 16:17:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pengzhang1

银虫 (小有名气)


★ ★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:48
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-10 08:47:13
请问楼主,体系调过pH值吗?我刚发过帖子,我的配体羧酸加吡啶的东东,没有配位。。。
4楼2011-11-09 16:31:18
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kang-xinxin

新虫 (小有名气)


★ ★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:00
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-10 08:47:19
金属与配体的比例也很重要,温度不宜过高,溶剂一般为DMF,甲醇,DMSO,应该没有统一的规律吧
5楼2011-11-09 16:46:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wutao845233

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by pengzhang1 at 2011-11-09 16:31:18:
请问楼主,体系调过pH值吗?我刚发过帖子,我的配体羧酸加吡啶的东东,没有配位。。。

谢谢,因为我做的体系都是DMF、DMA的,混合溶剂也是这两者占大比例的,也就懒得再调PH值,不过文献也看到过体系里有DMF还用NaOH调PH的。
6楼2011-11-09 18:51:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:13
调PH值
7楼2011-11-09 19:18:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ylt

木虫 (著名写手)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-09 22:05:25
羧基没配位还是调pH值吧。
8楼2011-11-09 21:44:47
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ftirdsc

木虫 (小有名气)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-10 08:47:34
重复是否考虑温度、量、降温速率一致哦!
10楼2011-11-10 08:20:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaya213

至尊木虫 (文坛精英)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:24
pH?
12楼2011-11-10 09:04:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaoli9691

金虫 (正式写手)



wutao845233(金币+1):谢谢参与
我和你的很相似,一直都调不出来
13楼2011-11-10 13:06:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaopengs

(文坛精英)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:45
换溶剂,调PH,再不行就换金属离子试试
14楼2011-11-10 13:42:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wutao845233(金币+1):谢谢参与
不会,帮顶,祝福早日解决
17楼2011-11-10 14:11:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:57
调整一下比例和溶剂~~~祝福!
18楼2011-11-10 14:13:10
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

409609054

金虫 (正式写手)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:07:07
换溶剂,调PH吧
20楼2011-11-10 20:38:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clarktao

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:00
没有严格的规律,一种两种或三种混合都可以试
21楼2011-11-10 21:24:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weilanlily

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
wutao845233(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-11 06:06:09
各种体系的性质是不同的,每种体系只有摸索到一定程度才能总结规律,建议还是多做,多有的条件都尽可能试到
22楼2011-11-10 22:19:50
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsz.050726

银虫 (小有名气)



wutao845233(金币+1):谢谢参与
如果调pH值会不会,有金属离子形成氢氧化物沉淀析出啊,不溶进去是不是也不好配位啊。
27楼2011-11-13 08:52:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xingchenbeihai

金虫 (正式写手)



wutao845233(金币+1):谢谢参与
多试反应条件
30楼2011-11-13 11:04:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wutao845233

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
3735451楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-11-10 13:06:07:
我和你的很相似,一直都调不出来

现在解决没有?
我的已经解决了,烧釜出来是澄清液,放置后析出大量的晶体,很纯XRD也表明是要的东西。
感觉运气成分很大!
也祝你好运。
31楼2012-05-14 19:01:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
wg4239楼
2011-11-10 07:27  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
jinyuye11楼
2011-11-10 08:38  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
2011-11-10 13:58  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
zhq31316楼
2011-11-10 14:10  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
ming14200719楼
2011-11-10 20:05  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
jakelly23楼
2011-11-10 23:07  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
2011-11-13 07:18  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
wg42625楼
2011-11-13 07:27  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
2011-11-13 08:06  
wutao845233(金币+1):谢谢参与
2011-11-13 08:55  
ming14200729楼
2011-11-13 09:03  
相关版块跳转 我要订阅楼主 wutao845233 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:12 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
请填处理意见